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氢氧化钠的测定 一．含量的测定 1、原理 在样品溶液中加入氯化钡溶液，使与样品中的碳酸盐生成白色碳酸钡沉淀，留在溶液中的氢氧化钠用盐酸标准滴定溶液中和滴定，以酚酞作指示剂。 Na2CO3+BaCL2=2NaCL+BaCO3↓ NaOH+HCL=NaCL+H2O 2、试剂和溶液： 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。 1、氯化钡（GB 652-78）：10%（m/V）溶液。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。 2、酚酞（HGB 3039-59）：1%（m/V）乙醇溶液，按GB604-77《化学试剂 指示剂PH变色域测定法》配制。 3、盐酸（GB622-77）：1N标准溶液，按GB601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》配制。 4、盐酸标准溶液的标定： 称取1.6g于270-300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，称准至0.0002g，溶于50mL水中，加2滴甲基橙指示剂溶液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时作空白试验。盐酸标准溶液当量浓度（N）按式（1） 计算: 式中:m——无水无水碳酸钠基准试剂质量,g； V1———滴定时盐酸标准溶液之用量，mL； V2——空白试验盐酸标准溶液之用量，mL； 0.05299——每毫克当量碳酸钠之克数，g。 3、测定手续： 1、试样溶液的制备 用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g（精确至0.01 g），放入1000mL容量瓶中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。 2、氢氧化钠含量的测定： 吸取50.0mL试样溶液（1），注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入20mL氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂溶液，在振荡下，用1N盐酸标准溶液密闭滴定至溶液微红色消失为终点。 4、结果的表示和计算 氢氧化钠（NaOH）百分含量（X1）按式（2）计算： 式中:N——盐酸标准溶液的当量浓度； m——试样质量，g； V——滴定时盐酸标准溶液之用量，mL； 0.040——每毫克当量氢氧化钠之克数，g。 5、室内允许差：平行测定的绝对值之差不超过0.10%，测定结果取其平均值。 6、要点： 加入氯化钡溶液后用盐酸标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，在滴定过程中要不停地摇动，因为局部过浓的盐酸能溶解BaCO3沉淀，影响结果的准确性。 氢氧化钠极易吸潮及CO2，所以称取样品时必须用玻璃棒夹出一、二块样品（注意样块四周不得附有多量白色碳酸钠）放入称量瓶中，立即盖好瓶盖后称量。 二、碳酸钠测定 1、原理 氢氧化钠和碳酸钠均呈碱性，可以用盐酸标准溶液中和滴定。因为碳酸钠为二元酸的弱酸盐，所以用甲基橙做指示剂。从总碱量中减去氢氧化钠 ，求得碳酸钠含量。 NaOH+HCI=Na+H2O Na2CO3+2HCl=2Nacl+H2O+CO2 2.应用试剂 水（不含CO2的水），盐酸标准滴定溶液（C（HCL）=1mol/L）,甲基橙溶液 （1g/L溶液 ） 3．测定手续 准确吸取50ml溶液甲，注入250ml碘量瓶中，加入2滴甲基橙指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液（C（HCl）=1mol/L）密闭滴定至溶液呈橙色为终点。 4计算 碳酸钠（以Na2CO3计）% 式中 V1----以甲基橙指示液滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml; V-----以酚酞作指示液滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml ；(见二) C-----盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m-----称取样品的质量，g; 0.05299---与1.000mol/L盐酸标准滴定溶液（C（Hcl）=1.000mol/L）相当的以克表示的碳酸钠的质量。 三、氯化钠的测定（硝酸银容量法） 1、方法概要 在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为： Cl-+Ag- AgCl (白色) 2Ag++CrO2-4 Ag2CrO4 (砖红色) 2、 试剂 2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。 2.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试