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双酚A的制备
双酚A的制备 * * 一、实验目的 1、通过实验了解双酚A制备的原理和方法; 2、进一步熟练机械搅拌装置的装配和使用。 二、实验原理 双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料,还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂,电线防老剂,油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备,一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。 + 催化剂 三、基本操作与技术 (一)机械搅拌装置的安装和使用 见实验——2-甲基-2-丁醇的制备 (二)重结晶技术 见实验——阿司匹林的制备 四、实验步骤 1、双酚A粗产品的制备 按照要求装配好机械搅拌装置。将10g的苯酚加入到四口烧瓶中,烧瓶外用水冷却。在不断搅拌下,加入4ml丙酮。当苯酚全部溶解后,温度达到15℃时,在保持匀速搅拌情况下,开始逐滴加入浓硫酸6ml。保持反应混合物的温度在18~20℃。搅拌持续2h,液体变得相当稠厚。将上述液体以细流状倾入50ml冰水中,充分搅拌。静置,充分冷却结晶。 2、双酚A粗产品的纯化 溶液充分冷却后减压过滤,并将滤饼用水洗涤至呈中性为止。彻底抽滤干后,用滤纸进一步压干,然后进行烘干。 粗产品用甲苯重结晶。烘干、称重,计算产量与产率。 五、注意事项 1、通过控制浓硫酸滴加速度和冷水浴,控制反应温度。 2、反应温度控制在18~20℃,若反应温度过高,丙酮易被挥发掉,若反应温度过低,又不利于产物的生成。 3、双酚A产品的烘干应先在50~60℃烘干4h,再在100~110℃烘干4h。
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