容量分析常用滴定液的配制与标定.pdfVIP

东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料 容量分析常用滴定液的配制与标定 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠滴定液： 【配制】取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g， 精密称定，加稀盐酸 3ml 使 溶解，加水 25ml ，加 0.025 ％甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水 25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫 色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓 度，即得。 0.5mol/L 氢氧化钾- 乙醇制滴定液： 【配制】取氢氧化钾 35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成 1000ml，用 橡皮塞密塞，静置 24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取 0.5mol/L 左右的盐酸标准溶液 25.00ml ，加水 50ml 稀释后，加酚酞 指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 0.02mol/L 四苯硼钠滴定液： 【配制】取四苯硼钠 7.0g,加水 50ml 振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯 化铝 1.0g，溶于 25ml 水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9 ），加氯化钠 16.6g, 充分搅匀，加水 250ml,振摇 15 分钟，静置 10 分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至 pH8～ 9，再加水稀释至 1000ml，摇匀。 【标定】精密量取本液 10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml 与溴酚蓝指示液 0.5ml ，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃 铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需 用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。 必要时标定浓度。 0.1mol/L 甲醇钠滴定液： 【配制】取无水甲醇（含水量 0.2 ％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入 新切的金属钠 2.5g ，俟完全溶解后,加无水苯（含水量 0.02 ％以下）适量,使成 1000ml，摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g，精密称定， 东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料 加无水甲醇 15ml 使溶解，加无水苯 5ml 与 1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液 1 滴,用本液滴定 至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应 注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 0.1mol/L 亚硝酸钠滴定液： 【配制】取亚硝酸钠 7.2g，加无水碳酸钠 0.10g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g,精密称定，加水 30ml 与 浓氨试液 3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在 30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴 定管尖端插入液面下约 2/3 处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗 涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每 1ml 的亚硝酸 钠滴定液(0.1mol/L)相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的 取用量，算出本液浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液 (0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 0.05mol/L 草酸滴定液： 【配制】取草酸 6.4g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 【标定】精密量取本液 25ml,加水 200ml 与硫酸 10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴 定，至近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持 30 秒钟不退；当滴定