强极性石英毛细管色谱柱的制备及性能测定.pdfVIP

研究报告 强极性石英毛细管色谱柱的制备 及 性 能 测 定 孙加和 林瑞芳 石（油化工科学研究院） 提要〕 石英毛细管柱内壁先以动态法涂渍高纯SiO2悬浮液。用三氯甲烷和二氧六环作 溶剂，通氮气干燥后，用动态法涂渍极性固定液如OV-225或OV-275。Gros匝榛旌衔镉 于评价柱子。 石英毛细管柱内壁涂有SiO2涂层可改善其内壁润湿性及表面活性 ，所制备柱子涂渍效率 70%左右。柱子的热稳定性和惰性都较好。文中给出若干例子说明柱子的应用情况。 弹性石英毛细管柱在气相色谱中的应用 仍可观察到透明的悬浮液中还含有SiO2颗 是近年来一项较重要的发展，已得到广泛的 粒。 应用 1〔〕。但一般认为石英的表面能较低，仅 二（）SiO2的涂渍：把石英毛细管柱 能涂渍聚甲基硅油或聚乙二醇类型的固定 （由武汉激光通信研究所提供）置于色谱仪 液 2〔，对于极性更大固定液的涂渍仍然是 恒温箱内，在200℃下通氮气2小时以赶走 一个较难解决的课题。极性固定液涂渍的石 管壁上物理吸附水。冷至室温后，先用三氯 英毛细管柱目前虽有商品广告，但制备方法 甲烷润湿管壁，然后把毛细管一头插入所制 很少报导 3〔。考虑到管壁粗糙化常常有 备的SiO2悬浮液；另一头与真空系统连接。 助于毛细管壁的润湿，我们采用高纯二氧化 开启真空泵缓缓将悬浮SiO2液吸入柱内约柱 硅 S（iO2）涂渍在石英毛细管壁后，实现了强 长的十分之一左右，将此柱从真空系统取 极性固定液OV-225,OV-275等均匀 的 下，把充有SiO2悬浮液一头与高压气源相 涂渍，并较全面地评价了柱子的性能。 接。调节好压力使液柱以1厘米／秒左右的 速度通过柱子，通氮气赶走溶剂。若要得到 实验 部分 较厚的SiO2涂层，可反向再涂一次SiO2悬浮 一（）SiO2悬浮液的制备：先将SiO2粉 液。经过SiO2涂渍的石英毛细管内壁，用扫 北（京605厂提供，比表面51平方米／克，粒 描电镜观察其内部结构，可以看出内部复盖 度1微米以韵下，其金属含量低于1ppm,羟基 有SiO2颗粒层。 含量约为430ppm） 1〕在300℃下烘3小时， （三）固定液的涂渍：采用动态法涂 以除去表面吸附水，然后将粉末SiO2与三氯 渍。为了使柱子性能稳定，在固定液最高使 甲烷和二氧六环(3:2)相混合，配成 1毫升含 用温度下进行严格的老化。 有10毫克SiO2的悬浮液。超声波振荡1小时 （四）色谱仪：除少数数据用HP5880A 后，SiO2分散成均一的悬浮液。密封好，以 外，其他均在国产SP09色谱仪上进行。载气 供使用。此悬浮液放置半年后，在显微镜 下 为氮气，检测器为氢火焰离子化检测器。 200 ?2 ／分程序升温条件下测得E12流 柱性能评价 出温度为155℃和113 ，然后用图解法求出 对于理想的毛细管柱通常认为应具有高 其液膜厚度为0.31微米和0.15微米。由于文 分离效率，较大的容量、惰性和热稳定 献上没有报导E12在OV-275上的标准流出 性 4。本文参考Grob等人 5〔提出的方法 温度，所以没有给出OV-275的液膜厚度。 用不同极性组分的混合物评价柱子。 用图解法测量固定液液膜厚度要求选择最佳 一（）柱效：表1列出四种不同固定液 条件来测得，因此操作条件有变化对测量拷结 涂渍的毛细管柱的柱效及有关参数。表中涂 果会产生一定的偏差。