毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量.pdfVIP

2010年 9月 韶关学院学报 ·自然科学 Sep．2010 第 31卷 第 9期 JournalofShaoguanUniversity ·NaturalScience Vo1．3l No．9 毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量 李国清，潘仲巍 ，郭漫漫 (泉州师范学院 化学与生命科学学院，福建 泉州 362000) 摘要 ：应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行 了测定，研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度 和分离电压对氧化乐果测定的影响．结果表明，在pH为7．5、20mmol／LNaH O4一Na2HPO4缓冲液、10mmol／LSDS、 209nnl、25kv的条件下，氧化乐果的测定效果最佳．测定氧化乐果的检测限为0．15~g／mL，线性范围为0．5-30 g lL采用标 准加入法，测定回收率为92％--105％该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定． 关键词 ：毛细管电泳fCE)；杀虫荆；氧化乐果；含量检测 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：10O7—5348(2010)09一oo50—06 毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis，CE1技术是 20世纪80年代迅猛发展起来的一种分析方法，作为 色谱的一个重要分支，在过去的20年中得到很大的发展．它是以毛细管为分离通道 ，以高压直流电场为驱 动力，根据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现不同荷质 比粒子分离的一类液相分离 技术[】]．具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，在分析化学、生物化学和药物化学等许 多领域均有广泛的应用． 氧化乐果是乐果的类似物 ，是一硫代磷酸酯类杀虫剂，属于中等毒性的有机磷农药，对害虫和螨类有 很强 的触杀作用 ，尤其对一些 已经对乐果产生抗药性的蚜虫 ，毒力较高 ，在低温期仍能保持较强的毒性[2]． 氧化乐果在保护种植物免受病虫害方面做 出了杰出的贡献 ，为人类挽 回了大量的经济损失．然而随着氧化 乐果的大规模使用，它的残留对环境造成了严重污染，严重影响了人们的身体健康．因此，对它进行有效的 快速分析具有重要的意义[引．过去氧化乐果多用GCE~4,]和 HPLCE]的方法测定 ，操作较繁琐 ，且易造成二次 污染．目前，国内对于应用高效毛细管电泳分离测定环境 中氧化乐果残留药物的报道还比较少． 本文采用毛细管胶束 电动色谱探讨氧化乐果测定的最佳条件，并将此方法用于农田水样 中氧化乐果 农药的检测，具有操作简单、准确度较高、测定速度快等优点． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 TH一3000型高效毛细管电泳仪 (天惠分离科学研究所)配CXTH一3000色谱工作站，弹性石英毛细管 (内径 50Ixm，外径 300lxm，长度50cm，有效长度40em，购 自河北永年锐沣色谱器件有限公司)，紫外分光 光度计 (UV-2401PC型，上海美谱达仪器有限公司，190—1100nln)，电子分析天平 (BS224S型，Max220g，d= 0．0001g，北京赛多利斯食品系统有限公司)，酸度计(pHS一3C型，上海鹏顺科学仪器有限公司)，全套磨 口 蒸馏装置(100mL圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，接受管，100mL磨 口锥形瓶)． 收稿 日期：2010-07—29 基金项 目：福建省 自然科学基金项 ／~1(2008J0233)；福建省科技计划项 目(2oo8F5052)；福建省高校服务海西重点建设项 目(A102)；福建省泉州 市科技计划项 目(2009G9) 作者简介：李国清 (1965一)，男，福建莆田人，泉州师范学院化学与生命科学学院教授，主要从事环境分析化学研究． 第 9期 李国清 ．等：毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量 ·51· 氧化乐果标准品(100Ixg／mL，1mL／支，购 自农业部环境保护科研检测所)、乙酸钠、冰 乙酸、硼酸、硼砂、 磷酸氢二钠(带 12个结晶水)、磷酸二氢钠(带 2个结晶水)、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化 钠、十二烷基硫酸钠(SDS)均为分析纯，氢氧化钠由天津基准化学试剂有限公司生产