毛细管电泳电致化学发光法测定阿替洛尔.pdfVIP

第23卷第1期 分析科学学报 2007年2月 VoI．2 OFANALYTICALSCIENCE Feb． 2007 3 No．1 JOuRNAL 文章编号：1006—6144(2007)01—0030—03 毛细管电泳一电致化学发光法测定阿替洛尔 周兴旺1’2，吕鉴泉2，曾昭睿¨ (1．武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072； 2．湖北师范学院生化分析技术重点实验室，湖北黄石435000) 摘 要：基于碱性介质中，阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用，研究了 毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、 进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0．1 ffg／mI．，线性范围0．5～50／,g／mL。 关键词：毛细管电泳；电致化学发光；阿替洛尔；兴奋剂检测 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 阿替洛尔是一种伊受体阻断剂类药物，在临床中常用于高血压和其它心血管疾病的治疗，该药物在某 些运动项目中被国际反兴奋剂组织(WorldAnti—doping 分析检测方法为HPI。C—UV法[1]、荧光法：2I。 电致化学发光(ECL)是利用电解技术在电极表面产生某些氧化还原物质而导致的化学发光。该方法 较一般的化学发光方法更具有装置简单、重现性好、可进行原位发光等特点口]。毛细管电泳与电致化学发 光联用可以将毛细管电泳的分离能力与电致化学发光检测的优点结合。多种新型电致化学发光检测器与 毛细管电泳在线联用已应用于药物的分析检测一‘5。。本实验利用毛细管电泳一电致化学发光法测定阿替洛 尔的含量，建立的方法对于阿替洛尔的检出限能够满足国际反兴奋剂组织对于伊阻断剂检测的最小检出 Performance Limit，MRPL)0．5 限(MinimumRequired tug／mL[6一的要求。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 cm×25 Instruments)；分离用40i．d．毛细管(河北永年光纤厂)。 ptm 阿替洛尔标准溶液：称取一定量阿替洛尔标准品(Sigma公司)，用乙醇配制成1mg／mI．标准贮备液； 三丙胺(Aldrich公司)；联吡啶钌(1I)(Aldrich公司)。 1．2样品处理 取阿替洛尔药片(浙江万马药业有限公司)剥去糖衣后用乙醇溶解，再用0．25／am滤膜过滤，取清液 用二次水稀释后待测。 ／ 1．3 毛细管预处理与检测池／的安装 min，l min 新毛细管依次采用lmol／I。NaOH冲洗30min，二次蒸馏水冲洗10 mol／I．HCl冲洗30 后，用二次蒸馏水冲洗至中性，然后用缓冲溶液冲洗至平衡。实验考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值对阿 替洛尔分离性能的影响。 三电极系统中，工作电极为铂电极(中一300肚m)，参比电极为Ag／AgCl电极，对电极为铂电极。 收稿Et期：2006—03—20修回日期：2006—05—23 基金项目：国家自然科学基金(No；国家863计划(No．2002AA222004) 通讯联系人：曾昭睿，女，教授，博士生导师，研究方向为分离科学． 30 万方数据 第1期 分析科学学报 第23卷 检测池安装参见文献[7]。在光学显微镜下调整毛细管末端与工作电极表面之间的相对位置与距离， 使毛细管末端与工作电极中心对准并保持合适距离。300扯L联吡啶钌溶液注入检测池后，将检测池置于 仪器