脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估.pdfVIP

No．6 第34卷第6期 分析测试学报 V01．34 FENXICESHI ofInstrumental 2015年6月 XUEBAO(JournalAnalysis) 749—754 脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质 制备技术研究与评估 李筱翠1，卢晓华孙，扈 蓉3，阚 莹2，郭 敬2，史乃捷2 (1．北京化工大学理学院，北京100029；2．中国计量科学研究院，北京100013；3．深圳市计量质量 检测研究院，广东深圳518055) 摘要：对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加一真空冷 冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白一固相萃取／离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。 与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比，采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对 亚硝酸盐测定的干扰，且测量精密度得到改善，更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术 要求。经考察，样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合，制备回收率分别为91％，101％；经方 差分析，最小取样量1．0g时，由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2．9％和 0．3％；一70，一20，4，20，35，45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明，样品短期稳 定性及一20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸 盐标准物质研究的可行性，所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。 关键词：标准物质；离子色谱；硝酸盐；亚硝酸盐；乳粉 中图分类号：0657；P578．5文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)06—0749—06 Researchon andCharacterizationofNitrateandNitrite Preparation in Milk ReferenceMaterialSkim Powder LIXiao—cuil，LUXiao．huan，HU Ron93，KANYin92，GUOJin92，SHINai-jie2 of ofChemical Institute (1．CollegeScience，BeringUniversity Technology，Beijing100029，China；2．National of of Metrology，Beijing100013，China；3．ShenzhenAcademy Inspection， Metrotogy＆Quality Shenzhen 518055，China) fornitrateandnitrite Abstract：The referencematerialinskimmilk samplepreparationtechnique wasstudiedandevaluated．Acandidatereferencematerialwas matrix po