乙酰水杨酸制备及性能测试实验研究.docVIP

乙酰水杨酸制备及性能测试实验研究 实验目的和要求： 了解和掌握。在大量研究工作的基础上，设计涉及的制备的综合性实验。 (1)能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理； (2)能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)； (3)(4)进一步巩固用混合溶剂进行重结晶的操作； 二、实验原理： 乙酰水杨酸通常称为阿司匹林，由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成。阿司匹林是一个广泛使用的具有解热之痛作用的药物。 水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司匹林。如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯。本实验将进行前一个反应 副反应： 乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 存在于最终产物中的杂志可能是水杨酸本身，只是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。 三、仪器和试剂 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。锥形瓶布氏漏斗球形冷凝管烧杯温度计量筒水浴锅表面皿水杨酸(AR，经干燥处理) ，乙酸酐(AR，经干燥并重新蒸馏)，浓硫酸(AR)，95%乙醇(AR)，冰蒸馏水，1%三氯化铁溶液，乙酸乙酯 四、实验及实验数据记录（原始记录复印件附报告后）：1、乙酰水杨酸的合成： 称取.0g 干燥的水杨酸置于50ml锥形瓶中，加入5ml乙酸酐, 5 滴浓硫酸，小心振摇混匀，在80℃左右的水浴中加热并保温20 分钟。取出锥形瓶，冷却至室温，加入ml蒸馏水立即放入冰水中冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤～抽干，得乙酰水杨酸的粗制品晶体。 2、乙酰水杨酸的提纯： 将粗制品晶体放入烧瓶中，加入10mL乙酸乙酯及1～2 颗沸石，接上球形冷凝管加热溶解后，移去火源，取下烧瓶，趁热过滤（开始将过滤装置预热），冷却至室温，待晶体析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40 分钟后，冷却。称重产品，测量产率。 3、乙酰水杨酸的纯度检验： 4、在紫外分光光度计上对标样进行扫描，波长范围是800—200nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。 五、数据处理 原始数据与数据的处理： 样品 1-1 1-2 1-3 2-1 2-2 2-3 3-1 3-2 3-3 A 0.349 0.918 1.419 0.316 0.928 1.579 0.533 1.010 1.433 已知：阿司匹林在296nm的吸光标准曲线为A=3.012X103C－3.047×10－3 所求的阿司匹林浓度如上表。 稀释关系，求出三样品中乙酰水杨酸的含量和百分比 样品 A (296nm) 阿司匹林浓度（mol/L） 0.3159 0.28206 56.41 1-2 0.918 0.000306 0.2754 1-3 1.419 0.000472 0.2548 2-1 0.316 0.000106 0.2862 0.2826 56.52 2-2 0.928 0.000309 0.2781 2-3 1.579 0.000525 0.2835 3-1 0.533 0.000178 0.4806 0.34686 69.37 3-2 1.010 0.000336 0.3024 3-3 1.433 0.000477 0.2575 六、注意事项 1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。 2、取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。 3、药片需充分溶胀后，再碾碎。 4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。 5、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。 6、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。