低合金钢中铬的测定.pdfVIP

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!# $%$’$’ $$( 低合金钢—铬含量的测定—高氯酸 氧化亚铁滴定法 ) 范围 本推荐方法用高氯酸氧化亚铁滴定法测定碳素钢、低合金钢、 硅钢和纯铁中铬的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数大于 !#$的铬含量的测定。 C 原理 试样用酸溶解后,加高氯酸冒烟将 ’(氧化至 )(,用硫酸 % % 亚铁铵标准滴定溶液滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 S 的体积,计算出铬的质量分数。 含钒的试料,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,过量的硫酸亚 铁铵标准滴定溶液以高锰酸钾标准溶液回滴;或按含钒量扣除相 当之铬含量。 M ( 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 (*) 无水碳酸钠 硝酸,约 / (* #*+ -. ! , 氢氟酸,约 / (*( ##/ -. ! , 高氯酸,约 / (*’ #)0 -. ! , 磷酸,约 / (*+ #)1 -. ! , 硫酸 磷酸混合酸,硫酸 磷酸 水 (*, ( ( 2+!(#!(+/! 盐酸 硝酸混合酸,盐酸 硝酸 (*% ( 2’(# ·+)1 · 苯代邻氨基苯甲酸溶液, / !# !! $ # 每升溶液中加 无水碳酸钠,需加热溶解后,稀释、混匀。 # !$ 铬标准溶液 铬储备液, / !$% %’ ’$ # 称取(%)(*+ 于 ,(-烘干的基准重铬酸钾(质量分数大于 # ..%./),精确至%,。置于0’$烧杯中,用水溶解后,移 # 入,’$容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 ,’$含 %’ 铬。 # 铬标准溶液, / !$ ,%’ ’$ # 分取 铬储备液( / ),置于 容量瓶 (%’$ %’ ’$ ,’$ # 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液,’$含,%’ 铬。 C

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