织物上染料的鉴别.docVIP

织物上染料的鉴别 一、实验目的 初步掌握单一纤维染色织物上染料的系统鉴别方法。 二、实验原理 根据不同类别染料应用性能，利用某些化学试剂，如酸、碱、氧化剂、还原剂或有机溶剂，溶解或分解染色纤维上的染料，再按染料对不同纤维的上染性质及特征反应来加以鉴别。 三、实验内容 （一）纤维素纤维（棉、粘胶）上染料的鉴别 通常纤维素纤维染色主要用直接染料、硫化染料、还原染料、不溶性偶氮染料和活性染料。 1.直接染料鉴别 该类染料为水溶性染料，上染纤维后又能在水中溶解下来（氨水条件下），且染料浸出液加食盐后能对纤维素纤维再度上染。因此，根据染样的染色情况，可以进行判断。 （1）实验材料、仪器及药品 实验材料。直接染料染色棉织物、白色棉织物。 实验仪器。小烧杯、玻璃棒。 实验药品：浓氨水、食盐。 （2）实验步骤（直接染料移染）：将约0.3g 染色试样置于小烧杯中，加入约20ml水及2ml浓氨水，加热至沸，使织物上染料溶解于氨水溶液中（尽量使染料充分溶出），取出试样。另将约0.03g白色棉织物及0.03g食盐加入上述染料浸出液中，加热保持微沸3min，取出染样，水洗。比较染样得色情况，若白色棉织物在含有食盐的氨水溶液中能染得与原染色棉织物几乎相同深度，则表明织物上的染料为直接染料。 2. 硫化、还原类染料鉴别 该类染料为非水溶性染料。在碱性保险粉溶液中，染料被还原成可溶性隐色体，颜色也发生变化，在空气中或氧化剂作用下，又能恢复原来的颜色。 （1）实验材料、仪器及药品 实验材料。硫化染料、还原染料染色棉织物、白色棉织物。 实验仪器。试管、玻璃棒、滤纸、醋酸铅试纸。 实验药品：10%氢氧化钠、保险粉（Na2S2O4）、10%次氯酸盐、16%盐酸、镁带或锌粉。 （2）实验步骤 硫化或还原染料。将约0.1g 试样置于大试管中，加入5ml水及2ml 10%氢氧化钠，加热至沸，加0.03g 保险粉，保持沸腾3s，如果是硫化或还原染料，能迅速变色，将试样夹出置于滤纸上，经5-6min即恢复原来颜色。 硫化染料。用10%次氯酸盐溶液作用于试样上，经数分钟后硫化染料将被完全破坏。取0.1g试样置于试管中，加入16%盐酸，加热处理约0.5min，加0.005g镁带或锌粉，置醋酸铅试纸于试管口，温热1min，试纸变黑或变棕即证明为硫化染料。 还原染料。将约0.3g试样置于小烧杯中，加3ml水及1ml 10%氢氧化钠溶液，加热至沸，加0.02g保险粉，继续加热，并保持沸腾1min，取出试样。加0.05g白色棉织物、0.02g 食盐，加热至沸并保持1min，冷却。取出染样放在滤纸上氧化，若白色棉织物能上染，且与原试样色泽相同（仅有浓淡差异），即表明是还原染料（在检出或排除硫化染料存后）。 3.不溶性偶氮染料鉴别 该类染料为非水溶性染料，能溶于有机溶剂（如吡啶）。碱性保险粉溶液能使染料分解而遭破坏，即氧化不能恢复原来的颜色。 （1）实验材料、仪器及药品 实验材料。不溶性偶氮染料染色棉织物、白色棉织物。 实验仪器。试管、玻璃棒、滤纸。 实验药品：吡啶、10%氢氧化钠、保险粉（Na2S2O4）、酒精。 （2）实验步骤 吡啶萃取。取0.05g试样置于试管中，加1-2ml吡啶，加热至沸。所有的不溶性偶氮染料在一定程度上被萃取（通风橱内操作）。 将约0.2g 试样置于试管中，加入2ml 10%氢氧化钠溶液及5ml 酒精，加热至沸，加5ml水及0.05g保险粉再加热至沸，待染料被还原，冷却，过滤。滤液中加入0.02g 白色棉织物及0.03g食盐，沸煮2min,冷却，取出织物，如被染成黄色并在紫外光下显荧光，表明是不溶性偶氮染料。 4. 活性染料鉴别 该类染料为水溶性染料。由于活性染料染色时染料与纤维形成共价键，结合非常牢固，因而活性染料上染纤维后，不能被水解，也不能被有机溶剂萃取。因此，可以根据染料在二甲基甲酰胺溶剂中的溶解情况判断。 （1）实验材料、仪器及药品 实验材料。活性染料染色棉织物。 实验仪器。试管、玻璃棒。 实验药品。二甲基甲酰胺。 （2）实验步骤：二甲基甲酰胺萃取：置0.1g试样于试管中，加入5ml二甲基甲酰胺，加热至沸，移去热源，观察溶剂变色情况。一般经洗涤的活性染料染色试样上的染料不溶于二甲基甲酰胺，即溶剂不变色。可溶于二甲基甲酰胺的有硫化染料、还原染料、不溶性偶氮染料、有机颜料。 （二）蛋白质纤维（羊毛、蚕丝）上染料的鉴别 蛋白质纤维染色主要用直接染料、酸性染料、1:1 型酸性含媒染料、1:2型酸性含媒染料、酸性媒染染料（仅用于毛织物）、活性染料。上述各类染料均为水溶性染料。 1. 直接染料鉴别 方法与直接染料在纤维素纤维中的鉴别方法相同。（略） 2. 酸性染料、1:1型酸性含媒染料、1:2型酸性含媒染料、酸性媒染染料鉴别 （1）实验材料、仪器及药品 实验材料。酸性