烟花爆竹中油墨(漆)重金属含量的测试方法.docVIP

ICS71.100.30 Y 88 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法 Firework and Firecrackers — Determination of heavy metal element content in printing ink or painting （本稿完成日期：2010.9.29） - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前言 本标准依据GB/T1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》编写，技术内容根据烟花爆竹行业的实际情况提出。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的限量要求和测定方法。 本标准适用于烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测定。GB 10631-2004 烟花爆竹安全与质量GB 10631-2004 确定的以及下列术语和定义适用于本标准。 烟花爆竹是以烟火药为原料制成的工艺美术品，通过着火源作用燃烧(爆炸)并伴有声、光、色、烟、雾等效果的娱乐产品。 重金属是指比重大于5的金属，一般指密度大于4.5的金属。本标准中所指重金属是从环境污染方面所说的重金属，是指汞、镉、铅、铬类金属砷等生物毒性显著的重金属。 油墨（漆）中铅含量 当烟花爆竹用油墨（漆）中铅的含量水平90 mg/kg时，其产销与使用范围不受限制。 油墨（漆）中镉含量 当烟花爆竹用油墨（漆）中镉的含量水平75 mg/kg时，其产销与使用范围不受限制。 油墨（漆）中汞含量 当烟花爆竹用油墨（漆）中汞的含量水平60 mg/kg时，其产销与使用范围不受限制。 油墨（漆）中砷含量 当烟花爆竹用油墨（漆）中砷的含量水平25 mg/kg时，其产销与使用范围不受限制。 油墨（漆）中铬含量 当烟花爆竹用油墨（漆）中铬的含量水平60 mg/kg时，其产销与使用范围不受限制。 对烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测试方法，直接采用微波消解的方法进行处理，电感耦合等离子发射光谱仪铅、镉、汞、砷、铬。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 硝酸ρ=1.42g/mL，。 盐酸ρ=1.19g/mL，。 过氧化氢ρ=1.10g/mL，。 高纯氩气：纯度99.999%。 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL、200 mL、500 mL、1000 mL。 移液管：0.5 mL、1 mL、10 mL。 铅、镉、汞、砷、铬标准溶液：浓度均为1000 mg/L，国家标准物质研究中心，并需密封冷藏。 分析天平：精确至0.0001 g。 微波消解系统电感藕合等离子发射光谱仪样品制备 将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80），在室温下将其粉碎，100目实验筛后待处理。 如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品处理。 样品微波消解 称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样于消化罐中，加入硝酸5.0 mL～8. 0 mL，过氧化氢2.0 mL～3. 0 mL，将消化罐晃动几次摇匀，盖好安全阀，将消化罐放入微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，过滤，转移消化液至50.0 mL容量瓶中，用去离子水冲洗数次消化罐，合并洗液，定容至50.0 mL摇匀备用。同时做试剂空白实验。 测定 工作曲线法 用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成铅、镉、汞、砷、铬浓度0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L系列用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。 同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算： (1) 式中： W——样品中铅、镉、汞、砷、铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A——样品消解液测量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； B——试剂空白消解液测量浓度，单