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维普资讯 卷 … 沈 阳 化 工 学 院 学 报 、 l2 No4 Dec l998 MMA-AA共聚物的合成及其玻璃化温度(Tg)的测定 扬瑞芹 陈尔凡 扬春艳 张 瑞一 一 (茬雨瓦工孕院 沈阳 llO021) f-) 、Iz 摘 要 7D 咀偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂．甲苯为溶剂，甲基丙烯敢 甲酯(MMA)与丙烯酸 (AA)经溶液聚合{|I得共聚物．差热分析 (DTA)结果表明，在共聚物用量 10mg．参比物 Ak 8mg．升温速度 5℃／rain．仪器灵敏度 ±10 V．走纸速度4utrn／rain的条件下．ryrA 曲线上可明显观察到共聚物的 ．且共聚物玻璃化温度(T )随 AA含量增加而升高．当 AA含量为 I1％时，共聚榜玻璃化温度( )达 147℃． 关键词： 甲基丙烯酸甲酯； 丙烯酸 壁苎些里廛f)；莲垫坌 (I玎A) 分娄号： 0631 ＼＼，AA，聚 甲基丙烯酸树脂种类繁多，有机玻璃(PMMA)是其中很重要的一种材料，因其透明性、耐 候性、表面硬度等性能优 良而获得广泛应用，但耐热性较差．为改善其耐热性能，人们已进行了 大量研究工作 “ J．考察有机玻璃耐热性的指标主要有热变形温度和使用温度等，它们都与 玻璃化温度有关，所以测定玻璃化温度是考察材料耐热性的一个重要手段 ．目前，玻璃化温度 的测定方法较多，其中差热分析 (DTA)是较常用和准确的方法之一．DTA原理和操作虽比较 简单，但由于 T 转变时，试样热容变化较小，差热分析益线仅表现为基线的微小偏离，所以只 有在适宜的测试条件下，才能取得精确的测试结果 ¨·51． 1998年8月31日收稿 通信联系^ ··沈阳化工学院 1998届毕业生 维普资讯 第4期 扬瑞芹等：MMA-AA共聚物的合成及其玻璃化温度(T )的测定 本实验是以MMA为主要单体，从 为第二单体，采用溶液聚合法制备共聚物 (耐热有机 玻璃)，然后进行差热分析 测定其玻璃化温度，通过对测试条件的探索．得出了此共聚物 T 的最佳测试条件．同时还讨论了从 含量对共聚物 T 的影响 1 实验部分 11 主要原料 甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酸均为工业级 (减压蒸馏后使用)；甲苯为工业级；偶氮二异丁腈为 工业级(用甲醇重结晶后使用) 12 合成步骤 在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和通气管的四口瓶中，按下述 比例加入原料，单体 摩尔比AA／(MMA+从 )=7％，甲苯／单体=1(w／w)，AIBN摩尔用量 0．24％氮气保护下 在恒温水浴中升温到70℃．搅拌反应5h反应物在甲醇中沉淀，过滤．60℃下真空干燥 24h， 即得产品．产率 993％，重均分子量 1．508×10．分子量分布 1．44． 1．3 分析测试 红外光谱测试：IR．435红外光谱仪，日本岛津株式会社． 分子量测定：TOYOSODAHLC-802型凝胶渗透色谱仪(GPC)，PS为标样，小角激光散射 检测器测定聚合物的分子量及分子量分布 ． 热性能测试 ：LcT_1型热分析仪对共聚物进行差热分析，测定其玻璃化温度． 2 结果和讨论 2．1 共聚物结构表征 共聚物红外光谱如图1所示，由图 l可知．MMA．从 共聚物中在 3000--3600cmI1波数 范围内有 一OH 的伸缩振动吸收峰．而MMA均聚物无此吸收峰．另外，共聚物GPC谱图(图 2)显