原子荧光光谱法测定海水中的镉.pdfVIP

维普资讯 第22卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．22。No．3 2005年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory May ．2 0 0 5 原子荧光光谱法测定海水中的镉 田建军① 钟鸿雯 彭远辉“ (湛江市环境保护监测站 广东省湛江市人民大道中32号 524022) n(湛江海洋大学食品科技学院 广东省湛江市 524001) 摘 要 原子荧光光谱法测定海水中镉．研究了酸度、KBH浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素 对测定的影响．优化了测量条件．并进行了海水样品以及准确度的测定。此方法具有操作简单、基体干扰 少、灵敏度高等优点．结果可靠，适用于海水中镉元素的测定。 关键 词 镉．原子荧光光谱法．海水。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2005)03—0519—05 1 前言 镉(Cd)是具有蓄积性的有害元素，在海洋环境监测中被列为重点监测对象。在我国海水水质 标准规定中，镉的限量为0．005mg／I(二类标准)[13，近年来有许多测定镉的方法，由于测定原理不 同，灵敏度也各不相同。在海水分析过程中常采用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代 甲酸钠(DDTC)与海水中的镉形成螯合物，经甲基异丁酮(MIBK)一环己烷萃取分离，硝酸溶液反萃 取，利用石墨炉原子吸收分光光度计于228．8nm波长测定镉的原子吸光值。由于这些方法的操作 较为复杂，样品处理不易掌握。为了适应海水基体复杂，背景高，含量低等特点，本文研究了原子荧 光分析技术测定海水中的镉，实验结果表明，该方法操作简便、灵敏度高，分析结果令人满意。 2 实验部分 2．1 原理 在酸性介质及催化剂的作用下，试液中的镉与硼氢化钾反应生成镉蒸气，与反应生成的氢气和 载气(氩气)混合，进入原子化器进行原子化。镉原子受空心阴极灯发射的特定波长的光能激发，处 于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在返回到较低能级的过程中辐射出原子荧光，其荧光强度与 溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量E引。 2．2 仪器与试剂 AFS一230a型双道原子荧光光度计(北京万拓仪器公司)；断续流动进样器(北京万拓仪器公 ①联系人．电话：(0759)3390267(办)；手机l013828269362~E-maillzhangtij~21cn．COrn 作者简介：田建军(196l一)．男．辽宁省庄河市人．工程师．主要从事仪器分析工作． 钟鸡雯(1968一)。女．广东省湛江市人．工程师，主要从事环境样品检验的质量控制工作。 彭远辉(198l一)·男．广东省兴宁市人。湛江海洋大学食品科技学院应届毕业生． 收稿日期l2004一ll一25 维普资讯 光谱实验室 第 22卷 司)，附高强度镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。 高纯氩气(99．99 )。 1 (v／v)硫酸溶液；5 硫脲(m／V)溶液；含钴溶液(p50mg／I)；0．5 氢氧化钾(m／V)溶 液；3 硼氢化钾(m／V)溶液；镉标准使用液(O．059g／mL)。 以上所有试剂均采用优级纯，实验用水用无镉超纯水，标准溶液使用国家标准物质中心的镉标 准物质(GBW08612)。 2．3 实验方法 2．3．1 样品的采集 根据文献[3]样品采集、贮存与运输的规定，分别对湛江港、东南沿海养殖区红坎湾、西部沿海 养殖区江洪港、东部沿海养殖区外罗港进行采集，样品类型为瞬时水样。采集后用0．45m滤膜过 滤，并贮集于洁净的聚乙烯塑料瓶中。 2．3．2 样品的测定 2．3．2．1 校准曲线的绘制 吸取0．05~g／ml的镉标准使用液0．O0、0．50、1．O0、2．O0、4．O0、6．OOml于50ml容量瓶中， 分别加入5 硫脲溶液9ml、含钴溶液lml，用 1．O 硫酸溶