闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药.pdfVIP

2015年7月 岩 矿 测 试 Vol.34，Ho.4 July2015 ROCK AHD MIHERAL AHALYSIS 480~486 文章编号：0254 5357（2015）04 0480 07 DOI：10.158 8/ ki.11-2131/ td.2015.04.017 闭合超声循环吹扫针捕集动态提取 -气相色谱法测定地下水 中的4种有机磷农药 1，2 3 4 1，2 1，2 1，2 4 高 松 ，邓银舟 ，李玉芹 ，刘园园 ，张兰英 ，刘 娜 ，庞英明 （1.吉林大学环境与资源学院，吉林长春130021； 2.教育部地下水资源与环境重点实验室，吉林长春130021； 3.深圳出入境检验检疫局，广东深圳518067； 4.青州市环境监察大队，山东青州262500； 5.弗科斯科技有限公司，上海200233） 摘要：基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点，通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统， 提高目标物的水样/ 顶空亨利系数，建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性 有机磷农药（敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的方法，该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一 体。确定了针捕集提取水样最佳条件为：采样流速11.11mL/ min，水样提取温度40℃，在此条件下获得浓度均 为1mg/ L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积，其中甲基对硫磷最大为600 mL。以5 g/ L、50 g/ L和 μ μ 200 g/ L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3% ~103.0%，除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外，其余 μ 组分的RSD﹤7.7%；方法检出限为0.016~0.157 g/ L，接近或优于现行国标及相关研究结果。 μ 关键词：地下水；有机磷农药；针捕集；吹扫提取；气相色谱法 中图分类号：O658.2；O657.71；S482.33 文献标识码：A （ ［26］ 长期以来有机磷农药在我国农业病虫害防治中 SPME） 发展而来的。相比于 SPME，针捕集是 发挥着重要作用，但同时不可避免地污染了环境，其 一种主动动态提取方式，目前国内外主要利用针捕 中敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷是4 种典 集直接提取高挥发性有机物，如提取气样或水样中 型有机磷农药，又是“全国地下水中有机污染物调 ［14-17，24］ ［20］ 的苯系物 、挥发性卤代烃等 ，且水样大多 查”项目中规定的测试组分，因此以这4 种有机磷 利用静态顶空法辅助提取［16，18］，由于静态顶空受多 农药作为研究对象，建立一套快速灵敏的检测方法 种因素制约［27］，分析结果重现性不易控制，而对于 是十分必要的。目前，有机磷农药的分析方法主要 提取水中有机磷农药这类挥发性较弱的目标物则未 有色谱法［1-6］ ［7-11］ ［12］ 、酶抑制法 、生物传感器法 、免 见报道。 疫分析法［13］等，其中气相色谱法最为常用。应用气 亨利系数（H）是评价目标物在水中挥发势的参 相色谱分析水样前，有效的样品前处理过程非常关 ［28］ ［2 ］ ［30］ 数之一 ，Mackay 等 和Thomas 等 认为，常温 键，即在离线条件下对水样进行液液萃取［4-5］或固 下有机物