常温制备低聚壳聚糖的工艺条件探索.pdfVIP

维普资讯 No．3 4萃髫期 J。uRNAL0FHA海IN南AN师N范OR学M院AL学U报NIVE自‘R熊SV科IY学(N版ATURALsCIENcE}vd．14 ． 2o0。 常温制备低聚壳聚糖的工艺条件探索 刘 红，纪明慧，顾全力 ，王忠透 (海南师范学院 化学系，海南 海 口571158) 摘 要 ：利用常温降并壳襄糖得到低最壳襄糖。在舍 1％壳襄糖的 1％醋畦溶液 中加入 不 同 的浓度盟氯水 ．通过洲其粘度的变化 ．掘据公式 【日]=1．81×10 Mv~ ．找 出分子量 Mv=1500时 的降解时l司，降解反应时 间分别为 34．5小时、34小时、17小时；当盟氯水的难度 为 0．23、029mol／ L时．壳翠糖后期 降解相 当鹱慢，接近干平衡，壤作易控，适夸工生化生产。 关奠调 j盟氯水 ；降解 ；粘度-壳襄糖 ；甲壳质 中圉分类号 ：0636 文献标识码 ：A 甲壳紊是地球上丰富存在的天然高分子化合物，主要存在于虾、蟹壳中．其溶解性能差．化学 性质不活泼，限制丁它在许多方面的应用。壳聚糖是甲壳索的脱乙酰化产物．由于分子 中带有氨 基，使其溶解性大大改观，特别是低分子量的壳聚糖．更由于其独特的生理活性和物理化学性质， 使壳聚糖的应用范围大大加宽，如水溶性、保湿性、抗菌作用等。研究表明：分子量为 M=1500 低聚壳聚糖的抗菌效果最好，可作为生物保健 品，它不仅有利于人体厮内双歧杆菌的增殖，同时 可抑制晒内有毒菌和腐败物质的生成．抑制肿瘤、癌细胞的繁殖．提高机体的免疫力。 目前，主要采用降解法制备低分子量壳聚糖．包括酶降解法、酸降解法和氧化降解法，其中 H202氧化降解法因反应产物无残毒，易处理．成本低，是一个清洁的生产工艺，而引人注 目。 但通常使用的双氧水降解壳聚糖需加热，易产生黄色物质，副产物多，分离提取困难．操作不易 控制。采用常温氧化降解壳聚糖的优点在于不需加热．且副产物少，分离提取容易，产品的粘 均分子量易控制，工业实现可能性大。通过 多次实验，我们确定了常温氧化降解壳聚糖的工艺 条件 。 l 材料 虾壳 盐酸 ：广州东红化工厂，分析纯 氢氧化钠 ：广州新港化工厂，分析纯 冰醋酸 ：广州市海珠区化学试剂厂，分析纯 30％双氧水 ：广东西陇化工厂 (汕头)，分析纯 2 设备 电光分析天平：上海天平仪器厂 啦蕾 甘拊 ：200O一儿一27 作謇简舟 ：柚h，(1967一 )，女．山末诸城人．硕士．讲师．从事畲品及化工的研兜和开璺。 -为 1996垃学生 。 80 维普资讯 海 南 师 范 学 院 学 报 干燥箱 ：10l—l型，上海实验仪器总厂 乌 氏粘度计 3 实验方法 3．1 壳聚糖的制备 虾壳在进行除杂、洗净 以后，其余成分主要是碳酸钙和粗蛋 白，用 2mol／L盐酸浸泡 25小 时至无气泡产生，用水洗．再用质量分数为4％NaOH于90℃左右加热 1小时，水洗，加0．2％ KMnO4氧化褪色后用 1％草酸除去过量的KMn ，干燥得到白色甲壳质固体。 用粉碎机粉碎 甲壳质，置于质量分数为 50％NaOH溶液于 110℃左右 2小时后过滤 ，重复 操作一次 ，以达到较高的脱乙酰度，过滤．洗净后干燥，即得到壳聚糖 。 3．2 壳聚糖的降解反应 取 1克壳聚糖溶于 1％醋酸溶液 中，配成含 1％壳聚糖溶液 100ml，加入双氧水，常温下进 行降解反应一段时间后，调节 pH75过滤，收集沉淀，用水洗涤，干燥，得水不溶性壳聚糖产 品。滤液在 5O℃以下减压浓缩，用乙醇沉淀，洗涤 。真空干燥，得水溶性产 品。 33 粘度的