季铵基吸附树脂的合成及其在甜菊式甙提取分离中的应用.pdfVIP

维普资讯 离子交换 与吸 附，2001，】7(2)：ll7～122 10N EXCHANGEAND ADS0RPT10N 文章编号 ：1001—5493(2001)02-011％06 季铵基吸附树脂的合成及其在甜菊甙提取分离 中的应用 施荣富 史作清 范云鸽 王春红 路延龄 何炳林 吸附分 离功能高分子材料 国家重．最实验 室 南开大学高分子化学研 究所，天津 300071 摘要 ：研究了由工业二 乙烯苯聚合得到的走孔树脂进行氨 甲基化的可行性，考察 了聚合物孔结 构催化卉4用量、反应温度和时间等 因素对氨 甲基化反应 的影响，由氨 甲基化树脂制备 了强极性 季铵基吸酣剂．并研究了合成的季铵基吸附剂对甜叶菊提取物 中甜菊甙及色素的|眭附一脱 附L·生 能，发现谊吸附剂对甜菊甙与色素的吸附一脱附L·生能完叁干何 ，因而可用谊吸附剂制备高品质 曲甜菊甙． 关键词：季铵基吸附荆 二 乙烯苯聚合物 吸附 甜菊甙 中图分类号：TQ424 文献标识码：A 1前 言 吸附树脂主要是靠其 内表面对吸附质进行物理一化学吸附 常用 的吸附树脂主要有两 大类：一类是非极性吸附剂 ，一般是由工业二乙烯苯聚合而成：另一类为极性吸附剂 ，一 般是 由工业二 乙烯苯和某些极性单体共聚得到的 前者的比表面可迭 500-800m 幢，后者 因极性基团的存在而容易缩孔，一般来说比表面相对 比较低。s0年代出现的碳化吸附荆 【 及 由付 氏反应后交联法制得 的 H 系列吸附树脂 J，比表面高达 1000m 左右 ，但因工艺 比较复杂．成本较高，使推广应用受到一定的限制 。 具有离子交换基 团的强极性吸附树脂虽有某些研究报道，但至今未获广泛的应用。其 原因是制造困难 。一般认为磺化及氯 甲基化反应主要是在苯乙烯一二乙烯苯共聚体的苯乙 烯链节的苯环上进行的，二 乙烯苯链节的苯环无法或很难进行此类反应 。用氯 甲基化苯乙 烯与二乙烯苯共聚是获得铵基吸附剂的途径之一，但这势必降低交联度，因而难于得到较 高的比表面。我们在 前的工作中，研究 了聚问二乙烯苯和聚对二 乙烯苯等高交联苯乙烯 系聚合物 的亲 电取代反应 ，发现这类聚合物可有效的进行氯甲基化 、乙酰化 、磺化等亲电 取代p】。而对常用作吸附树脂 的工业二乙烯苯大孔聚合物的亲电取代，尚未进行系统研究 。 为此 ，我们研究 了由工业二乙烯苯聚合得到的大孔树脂进行氧 甲基化的可行性 ，并研究了 由该树脂的氯 甲基化产物制各的强极性季铵基吸 附剂对甜叶菊提取物 中甜菊甙及色素的 收稿 日期 2000年 11月 6日 作者简 彳r 施 荣富，~(t945一】副教授 维普资讯 IonExchangenadAdsorption 2001年 4月 吸附性能，开发了该吸附剂在甜菊甙等天然产物提取分离中的应用。 2实验部分 21原 料 与试剂 二乙烯苯 (含量 40-439 、氯 甲醚 比重 (d4。1．08以上)、二氯 甲烷、氯化锌 三 甲胺 盐酸盐 (含量 70％ 以上)和乙醇 (含量 95％)为工业品。氢氧化钠、氯化钠、甲苯和 FeSO 为分析纯试剂。液体石蜡和CaO为化学纯试剂。明胶为包头产照相精胶 过氧化苯 甲酰在 使用前重结晶。AB一8大孔吸附树脂为南开大学化工厂产品，甜菊叶为南开大学甜菊糖厂 生产原料 。 2．2树脂的合成及性能测试 2．2、1树脂合成 实验所用的二乙烯苯聚合物 (简称 白球)系按通常的苯 乙烯一二乙烯苯共聚 白球的制 备条件经悬浮聚合制得a将各类白球用氯 甲醚溶胀后，加入一定量的 ZnC12，在搅拌下控 制适 当的温度 ，反应 4~14h，把氯 甲醚抽 出，用 甲醇洗三次．晾干备用 。 2．2、2树脂的物理和化学结构测定 比表面 ： 用 sT—o3型比表面测定仪测定 。 表观密度 ：用汞 比重瓶法测定 。 骨架密度：用正庚烷 比重瓶法测定。 平均孔径 ：由表观密度、骨架