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硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究赵天波
波 谱 学 杂 志
19 4 Vol.19 No.4
2002 12 Chinese Journal of M agnetic Resonance Dec.2002
:1000-4556(2002)04-0359-05
硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究
赵天波, 李凤艳
(, 102617)
汪燮卿, 王 京, 陈拥军, 李本高
(, 100083)
:γ-γ-
., ;
, ;γ-
,
.
29
: i NMR;;;
:TQ455.4 :A
引言
, iO .xH O, [ iO ]
2 2 4
., ,
[1,2]
.
[3, 4]
, .
, , 、
, ., ,
.,
..,
150 ℃, ,
:2002-03-18;:2002-04-23
:(1958-), , , , ,
360 19
.,
., γ-
γ-
[5, 6]
.
.
1 实验部分
1.1
, INOVA-300 , Varian ;;
29
, 5mm ZrO2 , 3 kHz, i 59.587 MHz,
1 29
0.2 s, 4.3 μs (45°), 3 s, H- i
3 ms;TK [-()-](δ-9.8).
γ-、、、、、
;γ-., 1 2
, 3、4 5 .
1.2
.20 %.
, ,
pH 5.6.20 h ,
, 110 ℃20 h, , .
1.3 γ-γ-
5 g , 40 mL、1.4 mL, 15 min,
7 mL γ-, 80 ℃6 h.
24 h .
5 g 40 mL , 5 mL γ-
, 80 ℃24 h, 24 h, 3 , 60 ℃
.
2 结果与讨论
2.1
(Coupling agent),
YR iX . iOH, 、、
3
:
≡i-OH+Y-R-iX3 ※ ≡i-O-i(X)2-R-Y
:
≡i-OH ;Y-R-iX3 ;X -OM e -OEt;Y
-Cl、-NH2 、-H ;R C-C .
γ-γ-
4 : 361
.:
γ-:
MeO M eO
≡ iOH +M eO iCH2CH2CH2Cl ※ ≡ i -O iCH2CH2CH2Cl+MeOH
MeO M eO
γ-:
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