聚乙烯双硫腙复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的痕量金.pdfVIP

第22卷第l期 分析科学学报 2006年2月 SCIENCE Feb． 2006 V01．22 No．1 JOURNAl。OFANAI。YTICAL 文章编号：1006—6144(2006)01—0034—03 聚乙烯一双硫腙复膜树脂分离富集／原子吸收法 测定地质样品中的痕量金 江放明，周方钦’，徐洁昕，白祖海 (湖南湘潭大学化学学院，湖南湘潭411105) 摘 要：研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量金的条件。于pH为 2．0的HCl介质中，金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上，并可用5％硫脲一 0．1mol／LHCl溶液洗脱，洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定，金的回收率在91．5％～ 99．7％之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。 关键词：聚乙烯；双硫腙；分离富集；原子吸收光谱法；金 中图分类号：0657。31 文献标识码：A 1 前言 利用螯合剂来分离富集痕量元素是分析化学中的重要研究方向之一。对于地质样品中痕量贵金属元 素，因其含量甚微，且样品组成复杂，必须预先分离富集方可准确测定。有关分离富集金的树脂较多n’2]， 以双硫腙为螯合剂的螯合树脂也有报道嘲，但本文所用包夹有双硫腙的聚乙烯(PE)膜粘附在717强碱性 阴离子交换树脂上制成的复膜树脂尚未见报道。该树脂在一定程度上克服了一般螯合树脂中吸附剂容易 流失的缺点，与其它螯合树脂相比，具有交换容量大，交换速率高，选择性好，使甩寿命长等优点。此外，树 脂的合成方法简单，成本低廉。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。 2 实验部分 2．1仪器和试剂 备厂)。 g高纯金溶解于40mL王水中，水浴蒸发至近干。冷却后加 金标准储备液(100弘g／mL)：将0．1000 mL6 000 入20 mol／LHCl溶解，转入1mL棕色容量瓶，用1．0mol／LHCl定容，工作液取金标准储备液 mm，上海化学试剂采购供应站)；双硫 用二次蒸馏水逐级稀释到所需浓度；717型树脂(粒度为0．3～1．2 腙，HCl，四氢呋喃，乙二胺，NaOH均为分析纯，聚乙烯(PE，市售)。实验用水为二次石英蒸馏水。 2．2吸附柱的制备 ． 在100mL烧杯中先放人20mL四氢呋喃，再加入0．5g双硫腙和4gPE，室温下不断搅拌，慢慢加 入8g干燥后的717型树脂。继续搅拌直到溶液表面形成一层暗红色薄膜，倒出反应物，在50℃左右干 10mm 燥，让有机物挥发完全。将其捣碎分散成粒状，湿法装入250x i．d．的带夹套的层析柱中，柱高约 80 mm。柱装好后，用pH值为2．0的HCl溶液活化柱子，然后用二次水冲去浮色，备用。 收稿日期：2004—06—08修回日期：2004—09—15 基金项目：湖南省教育厅自然科学基金(No．02C576) 通讯联系人：周方钦，男，教授，主要从事原子光谱分析研究． 34万方数据 第l期 分析科学学报 第22卷 2．3仪器的工作条件 实验选择仪器的最佳工作条件为：检测波长242．8nm，灯电流10mA，狭缝宽0．2 ilrll，空气流量7．0 L／min，乙炔气流量1．0L／rain，燃烧器高度10mm。 2．4实验方法 将金标准溶液在pH值为2．0的盐酸介质条件下上柱，控温40℃，流速为1．5mL／min，以pH值为 2．0的盐酸溶液洗涤，然后用5％硫脲一0．1