静电纺丝技术的研究.docVIP

TiO2纳米纤维薄膜的制备及其光催化研究 杭州师范大学材料与化学化工学院应化081班 应用化学专业 林洁 指导老师：叶映雪 摘要 二氧化钛是对光催化非常有用的最好半导体光催化剂中的一种。在这篇文献中，我们通过快速淬灭的静电纺丝处理过程来制备二氧化钛纳米纤维薄膜。制备的薄膜由连续的并且多孔的锐钛矿二氧化钛纳米纤维组成，该纳米纤维的直径大小为60-115nm。同时，我们得到了一种最佳的淬灭方法。光催化测量研究表明，锐钛矿TiO2纳米纤维薄膜的光催化效率为72%，这远远高于锐钛矿TiO2薄膜的光催化效率（44%）。我们认为，大的而且特殊的表面积大大地提高了光催化反应性能，同时，较好的形状保留特性使其具有了很好的恢复性和实用性能。在这里，我们将讨论其对环境净化的潜在应用。 关键词 纤维技术 静电纺丝 纳米材料 纳米纤维 光催化活性 1.引言 由于二氧化钛具有很高的光活性、久耐光性、化学和生物惰性、机械稳固性和价格低廉等优点，其过去常常被认为是可作为光催化[1]的最好半导体光催化剂中的一种。由于光催化反应主要发生在催化剂的表面，高的表面积和体积比对于增加分解速率具有非常重要的意义。TiO2纳米粒子和纳米晶状薄膜已经展示了非常高的光催化活性[2,3]。就这些形式的TiO2而言，虽然已经取得了很大进展，但是纳米粉末具有很低的恢复性和回收利用性限制，纳米薄膜具有很小的接触面积，故此将其用于商业用途还存在着很大瓶颈。纳米纤维有望解决这些问题，因为其结合了纳米粉末和薄膜两者的特点，如连续性和容易制备成多孔透气的纳米纤维薄膜，同时又是由纳米晶体构成的[4]。然而，据我们所知，先前的研究主要聚焦于利用静电纺丝制备技术制备TiO2纳米纤维[5,6]，虽然在250nm TiO2纤维[16]方面已经做了很多工作，但是对于直径小于100nm的TiO2纳米纤维的光催化性质却只有非常少的经验研究。 制备TiO2纳米粉末[7,8]\、纳米管[9]和纳米线[10]的方法有很多种，但是用于制备TiO2纳米纤维却仅仅只有几种，如静电纺丝技术[5]\、水热法[11]等等。其中，静电纺丝技术可用于制备直径从几十到几百纳米[12]连续变化的纤维方面，而且已经成为了一种成熟的方法，从而很容易得到用于水净化的多孔透水纳米纤维薄膜。 在这篇文献中，通过使用快速淬灭过程的静电纺丝处理技术以制备TiO2纳米纤维纤维薄膜。包括快速淬灭过程在内的制备参数已经被有系统地放大到了最大。我们已经制得了纯锐钛矿晶体且直径为50—200nm的TiO2纳米纤维。同时，我们对采用静电纺丝技术制备的纳米纤维薄膜和CVD制备的薄膜的光催化性能进行了比较。采用静电纺丝技术制备的纳米结构在Rhodamine B的光减反应中展现了非常好的光催化活性。之后，我们分别讨论了各自的光催化反应机理。此外，TiO2纳米纤维薄膜的潜在光催化应用也会被介绍到。 2.实验研究 在参考[4]中，有对静电纺丝技术设备的介绍。将0.3g高分子量的聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）（Aldrich，Mw~1300000）、7g乙醇、3gTi(OC4H9)4（Aldrich）加入到以乙酰基丙酮作为络合剂的6g乙醇中，得到一混合溶液。用磁力搅拌器搅拌1~2h。接着，将得到的前导溶液快速地装载到一个装有不锈钢针头的塑料针筒中。使用针筒的抽吸能力以控制装载速度。把一片磨过的铝箔（2.5g）放在针头尖处下5cm的位置，以连接纳米纤维。在静电纺丝过程后，将纤维片在350-550℃的环境中淬灭，从而得到了锐钛矿TiO2纳米纤维薄膜。 采用热重分析和微分热学分析（TG—DTA）方法对纺丝纤维片进行检测，以获得一个最高的快速淬灭方式。并使用扫描电子显微镜（SEM）观察纳米纤维的形态，同时用Rigaku D/2550衍射器（Cu Kα辐射）记录下纳米纤维的X-射线衍射图案。 光催化活性估测过程与参考文献[13]所描述的相似。在黑暗条件下，把一片面积为10.0×10.0mm2、重量为20.0mg的TiO 2纳米纤维薄膜放入Rhodamine B溶液中15min，以达到吸附—解析平衡。之后，在紫外灯下照射2h。在UV处理 过程之前，需要将分散在溶液中的纤维通过离心的方法进行分离。最后，从反应混合溶液中取出几毫升液体，并装载到一个UV—vis光谱仪（UV—1601，Rigaku，Japan）容器中。通过比对该Rhodamine B溶液和最初Rhodamine B溶液在550nm处特征吸收峰强度，其相应的浓度就可以被测定。此外，我们还使用了同样的光催化测量条件，将以大气压CVD（APCVD）方法[14]制备的TiO2样品和同样面积且均约为20.0mg的TiO2纳米纤维薄膜（10.0×10.0mm2）进行了比较。 3.结论与讨论 Fig