煤焦油中萘含量的气相色谱分析 .docVIP

煤焦油中萘含量的气相色谱分析 赵新坤 （北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱中心，北京，100095） 摘要：介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用SP3420A型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定，取得了满意的效果。 关键词：煤焦油 萘 气相色谱 1.前言 煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83，原理是：根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解，而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。 2.实验部分 2.1仪器与试剂： 仪器：北分SP3420A型气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱进样系统），BF2002色谱工作站。 试剂：萘（分析纯），正十二烷（分析纯） 2.2色谱条件 毛细：载气压力：0.06MPa（视色谱柱） 补充气（高纯氮）流量：30ml/min 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 分流流量：30ml/min 填充：载气（高纯氮）流量：30ml/min 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 柱箱温度：180 注样器：200℃ 检测器：200℃ （填充和毛细都一样） 2.3外标样和样品的制备 2.3.1外标样的制备： 称取一定量的萘，再称取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。 2.3.2样品的制备： 第一次萃取：称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右，精确到0.0002g，置于容量瓶中，然后用加入3~4g正十二烷，在电热器或其他加热装置上微微加热，温度控制在80度左右，边加热边搅拌2~3分钟后取下静置，冷却到室温后，将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，盖严。 第二次萃取：再取3~4g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。 第三次萃取：以上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液的重量，准确到0.001g，盖严，摇匀备用。 2.4：实验： 调整SP3420A型色谱仪到稳定状态，进0.2ul外标样，计算校正因子。在相同条件下，进0.2ul样品，用外标法计算样品的浓度； 3.实验结果与计算： 以外标法计算出样品浓度以后，再按下式计算煤焦油中的萘含量： C样*G试 100 萘%=-------------- X --------- G 100-Wf 式中：C样----通过外标法计算得到的样品的浓度， %； G试----萃取后，所得的萃取液的重量，g； G ----煤焦油试样的重量，g； Wf ----煤焦油分析试样中的水分含量，% 下面是2张毛细柱和填充柱做的标样的谱图： 毛细管柱进样 填充柱进样