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石煤无盐焙烧——酸浸提钒工艺试验研究 摘要:采用五种不同的工艺对湖北某地区石煤进行的提钒探索试验表明，该石煤采用无盐焙烧——酸浸工艺提钒可以取得较好的效果。通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明，在物料粒度焙烧温度950℃、焙烧时间1h、酸浸温度常温硫酸量2.5%酸浸时间1h。1 试验原料及条件 试验原料 （1）：试验所用公司提供表1 石煤主要化学成分/%Table1 The main chemical elements of a place in Hu Bei/% V2O5 SiO2 C P CaO MgO TFe Al2O3 1.10 84.77 7.49 0.086 0.5 0.685 1.19 1.35 （2）其它试剂 其它试剂主要有浓硫酸、氧化钙、碳酸氢钠、氯化钠，均为分析纯。 1.2 试验设备 试验设备主要包括 2 试验结果讨论 但该工艺可以作为一种检验中钒可提取程度的方法。探索试验结果见表。表 不同工艺处理石煤的探索试验结果experimental conditions and results in different processing of stone coal 工艺名称 试验条件 钒浸出率/% 焙烧温度℃ 焙烧时间酸浸温度℃ 酸浸时间 直接酸浸 - - 904 64.85 无添加剂焙烧-酸浸 950 290 4 73.38 钙化焙烧-酸浸 9504 常温 175.83 钙化焙烧-碳酸化浸 9504 90 2 55.50 钠化焙烧-酸浸 850 2 - - 77.97 由表3-1可以看出，五种提钒工艺中，用无添加剂焙烧-酸浸、钙化焙烧-酸浸和钠化焙烧-酸浸工艺处理石煤时，效果较好钒浸出率为7%～77.97%；其次是直接酸浸工艺，钒浸出率为64.85%；钙化焙烧-碳酸化浸效果较差，钒浸出率为55.50%。无添加剂焙烧-酸浸℃后保温；焙烧熟料进行酸浸。钒浸出率与入炉温度的关系见图1。 由图1可见，物料在200℃～500℃入炉焙烧都可获得较高的钒浸出率。当入炉温度过高时，钒浸出率会有所下降，主要是由于高温入炉后，中的碳快速燃烧产生局部温度过高，使物料形成熔体，阻碍低价钒的进一步氧化导致钒浸出率下降。因此，物料的入炉温度最好低于500℃。 由图可见，钒浸出率随着焙烧温度的升高而提高焙烧温度超过950℃后，钒浸出率开始下降。焙烧温度超过950℃，钒浸出率下降主要是由于物料在高温下阻碍了氧气的渗透，物料氧化效果变差SiO2参加反应，形成难溶硅酸盐的量增加，使得部分钒被“硅氧”裹络，这些钒既不溶于水，也不溶于酸[2]。因此，无添加剂焙烧的最佳温度为900℃～950℃。将-0.147mm的石煤在马弗炉内75min从常温升温到950℃后保温不同时间；然后将焙烧熟料进行酸浸。钒浸出率与焙烧时间的关系见图3。 由图可见，焙烧时间在0.5h～2h变化时，钒浸出率无明显变化。这说明只要脱碳充分，950℃温度下保温0.5h获得较高的钒浸出率。考虑到产业化后焙烧物料，需要更多的时间脱碳。因此，焙烧时间为1h～1.5h。钒浸出率与硫酸用量的关系 950℃后保温1.5h；所得焙烧熟料在90℃的温度下进行酸浸试验，获得钒浸出率与硫酸用量的关系见图；硫酸用量2.5%常温酸浸1h的条件下进行酸浸，钒浸出率见图。由图4可见，钒浸出率随着硫酸用量的增加而增加，当硫酸用量超过5%之后，钒浸出率随硫酸用量的增加而没有明显增加，合适的硫酸用量为5%。而由图5可见，在常温下酸浸，硫酸用量为2.5%时，钒浸出率同样可达到77%～80%，大大超过了图4中的硫酸用量为2.5%时钒浸出率50%左右的水平。引起硫酸用量相同而钒浸出率不同的主要因素是酸浸反应温度。当硫酸加入量为2.5%～5.0%时，溶液正好在pH=2.0±0.5范围内，90℃的反应温度为钒的水解沉淀提供了条件，钒浸出率降低。因此，焙烧熟料酸浸时加酸量为2.5%即可，反应温度为常温。将-0.147mm的石煤在马弗炉内升温到950℃后保温1.5h；所得焙烧熟料在进行酸浸试验，获得钒浸出率与酸浸时间的关系见图6。由图6可见，钒浸出率随酸浸时间的钒浸出率随时间的延长无明显变化。因此，酸浸时间选择1h。根据以上试验结果确定无焙烧酸浸的最佳工艺参数为物料粒度-0.147mm，焙烧温度900～950，焙烧时间为1h～1.5h，酸浸温度为常温，酸浸时间1h，硫酸加入量2.5%。表3 石煤无盐焙烧——酸浸提钒稳定试验结果experimental result of extracting vanadium from stone coal by no-salt-roasting and acid leaching 序号 1 2 3 平均 钒浸出率/% 77.51 8