磷酸酯酰氧基异辛醇铝酸酯（PLA）偶联剂性质的研究.pdfVIP

维普资讯 福建师范大学学报 (自然科学版) J0URNAL oF FUJIAN NORM ^L UNlVERSrn 1O (1)：82—88 (N^TURALsCⅡ }CE) 94 磷酸酯酰氧基异辛醇铝酸t (mA) 偶联剂性质的研究’ 一 一 章文贡 生 瑜 (高分子研究所) CJ毒 } 摘 要 本文报导磷酸酯酰氧基异辛辞铝酸酯 (P )的m 、”A1一NMR、DTA和水解 性等理化性质 的测定结果，以及 P 改性碳酸钙在液体石蜡中的粘度、填充量、沉降性， 及 P 适用范 囤的主要研 究结果． 关键词 磷酸酯酰氧基铝酸酯，偶联剂，改性碳酸钙 — — — — — — J O 引言 DL一4l1系列铝酸酯偶联剂 自从 1985年 问世 以来 ，因其合成简单、成本低廉、色浅 无毒、性能优 良和应用面广等优点，已在 国内日益广泛应用．近来我们 合成了一系列 含磷酸酯酰氧基铝酸酯偶联剂 ，发现它们能够 比DL—d11系列赋于复合制品更好的加工 性、降粘性、阻燃性和机械性能．本文报导对其中的磷酸酯酰氧基异辛醇铝酸酯 (P ) 偶联剂性质研究的主要结果． 1 实验部分 1．1 试荆和原料 磷酸酯酰氧基异辛醇铝酸酯 (P )为本所实验室合成样品．DL一411一A铝酸酯偶 联剂为福建师范大学高分子实验厂生产的产品．液体石蜡为化学纯 (沈阳市试剂二厂 产)，系无色油状液体．实验中所用溶剂均为分析纯． 使用的填料有 ：轻质碳酸钙 (江西萍乡产)、碳酸钙 (分析纯)、立德粉 (福州化学 漆厂提供)、硅灰石 (吉林梨树县产 )、二氧化钛 (厦门电化厂产)、石棉粉 (福州石棉制 品厂提供)、炼铝红泥 (未洗、福州华侨第二塑料厂提供)．氧化锌 (化学纯)、二氧化硅 (化学纯)．填料在实验前均在烘箱中于 100～l10℃下烘下 2小时后，密封备用． 1．2 仪器及实验方法 1．2．1 理化性质及熔点的测定 ：理化性质采用常规方法测定．熔点根据福建省地方标准 FDB／HG一88 D《L一411系列新型铝体系偶联剂的熔点测定方法》测定． 1．2．2 相对分子 质量的测定 ：相对分子质 量采 用蒸气 压渗透法测定，仪器型号为 · 本文于 1993年 6月 25日收到 维普资讯 第1期 章文贡奔：磷酸酯酰氧基异辛醇铝酸醇(PIA)偶联剂性质的研究 83 KUAUER，标准样品为二苯 甲酮 ． 1．2．3 元素分析：AI采用岛津 IcP一100型等离子发射光谱仪测定，C、H、O采用西德 HERAEUS元素分析仪测定 ． 1．2．d 红外光谱的测定；红外光谱采用 Perkin--Elmer577型红外分光光度计测定，KBr 压片法制样 ． 1I2．5 核磁共振谱的测定：AI—NMR谱采用xL一200型核磁共振仪测定．测定条件 为 ：溶剂 cHas，温度 2uc，谱宽 20kHz，取数时问0．2s，脉冲宽 l0 ，累加次数 212次 ， 参 比为 Al(H2)【)；． 1．2．6 差热分析：差热分析采用 DT—dO型热分析仪 测定．称样 d．2mg，升温速率 l5 ℃／min，参 比A12oa，气氛为空气， 1．2．7 水解性的测定：PIA的水解性通过测定一定量PIA暴露于空气中 2d小时后 ，配成 2m1ocl·溶液的红外谱 图中羟基吸收峰的强弱来确定．空气相对湿度为 8d～89 ，室温 252左右 ，PIA=0．】378g．标样 (未水解 )PIA重为