离子色谱法测定氰化物方法研究.pdfVIP

( ) 2006 年 12 月 四川大学学报 自然科学版 Dec. 2006 第 43 卷第 6 期 Journal of Sichuan University (Natural Science Edition) Vol. 43 　No. 6 文章编号 : (2006) 离子色谱法测定氰化物方法研究 龙素群 ,钟志京 ,刘秀华 ,杨宇川 ( 中国工程物理研究院 ,四川 绵阳 621900) 摘要 :建立了离子色谱测定氰化物分析方法 ,并确定了其优化条件. 采用 Metrosep A Supp 1 作 ( ) 为氰化物分离柱 ,Metrosep RP 作为保护柱 , 以 0. 1mol/ L 氢氧化钠和 10 %丙酮 V/ V 组成淋 洗液 ,淋洗液流速设置为 1. 0mL/ min ,选用工作电压 80mV 为最佳条件. 实验证明该方法能在 μ μ 10min 内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在 1340 g/ L ～0. 067 g/ L 范围内 ,线性关系良 ( ) μ 好 r 大于 0. 9990 ,测定结果相对偏差小于 10 %. 进样量为 100 L 时 ,氰化物检出限可以达到 μ 0. 05 g/ L . 关键词 :离子色谱 ;氰化物测定 ; 色谱条件选择 中图分类号:X832 　　　文献标示码 :A 氰化物属于剧毒物 ,是危险化学品之一. 近年来 , 国内一些地方氰化物污染事故时有发生 ,对环境和人 们生命安全造成严重威胁. 而与此相对应 ,现有的氰化物检测方法存在着分析步骤繁杂、操作安全性差等 缺点. 环境监测本身必须环保是近年来人们形成的一个共识. 快速、准确、安全和低污染是先进环保环境监 测方法的要求. 因此 ,建立氰化物的离子色谱分析方法就是为了使对氰化物的检测能够达到这一要求. 现有的氰化物分析方法主要是硝酸银滴定法和异烟酸 —吡唑啉酮光度法 ,这两种方法都要求先将氰 化物转化成氰化氢并用碱液吸收 ,这一前处理过程比较难于操作 ,况且存在在蒸馏密闭不当导致氰化氢泄 漏的严重安全隐患 ,尤其对于高含量样 ,还可能存在碱液吸收不完全 ,这又是一层大的安全隐患 ,危险性更 大. 除此之外 ,分析所用的吡啶、N ,N二甲基甲酰胺等试剂皆具有较强的毒性 , 同时也难于降解,易污染环 境. 分析速度较慢、灵敏度较低是它们的另一个缺点. 与此相比 ,离子色谱法作为一种先进的仪器分析方法 ,具有操作简便、快速 ,选择性好 , 中间过程不用 有毒试剂 ,减少了二次污染等诸多优点[1 ,2 ] , 已被广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、医疗、石油化 工和生命学等领域[3 ,4 ] . 近年来 , 国内外已将离子色谱法作为一种成熟的分析方法用于对无机阴离子的检 测 ,并正逐渐成为一种国际仲裁标准. 但是令人比较遗憾的是离子色谱的广泛应用实际上受到技术条件的 限制 ,有些物质例如氰化物的离子色谱分析还尚未完全成熟 ,依然是关注的热点. 目前一些跨国仪器公司 已开发出针对性的安培检测器来配套氰化物测定, 这使得用离子色谱法测定氰化物在技术上成为可 能[5 ] . 但是作为色谱分析的一种 ,在实际应用中影响离子色谱分析同样会受到如 :分离柱、检测器、淋洗液 浓度、淋洗液流速、工作电极电压等因素的影响. 因此建立可靠的氰化物离子色谱分析方法 ,就必须对这些 影响因素进行确认 , 以达到分析方法条件的最优化. 该文针对氰化物分析现有方法