《ICP_AES-MS_实验流程》.doc

ICP AES-MS 实验流程 前期处理 称取2g样品放入已经编好号的离心管。 向离心管里加入15ml，1N的HCl，然后60℃水浴震荡，让样品和酸充分反应。 将充分反应的样品离心，将上层清夜导入方形溶液瓶中，方形瓶在使用前编号，称量并记入质量；剩下离心管中的沉淀物用去离子水反复清洗，直至PH=7。 将离心管中的样品移入坩埚，放入烘箱50℃烘干。 将烘干的样品磨碎放入已经折好和编号的锡纸包中，待用。 主微量元素实验流程 将小坩埚底部用铅笔编号，把之前处理好的样品（约100mg）放入，在600℃温度下烧（在600℃下持续两小时，两小时后，最好保温一段时间后再取出）。然后，将样品放入小纸包中待用。这里要注意坩埚重量要称，放入样品后，烧前、烧后坩埚和样品的总重都要称，记录在本子上。 称样品30-45mg,放入溶样器中①。同时要做一个重复样、一个空样和三个标准样。 向样品中加入1：1HNO3,约1毫升，再加入纯HF约3毫升，然后在超声波上震荡一小时②，然后在加热板上保温24小时（150℃） 将样品蒸干③，然后先加1毫升1：1HNO3，5分钟后加3毫升HF,然后放到加热板上保温7天，在此期间每天超声一次，每次至少半小时。 保温完毕后，将样品蒸干，然后1：1HNO3约4毫升，再超声波震荡30分钟④然后放到加热板上，保温，温度为150度。 用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1000倍⑤，作为主量元素的待测溶液（注：样品重量是称样时的样品重量），在稀释1000倍后的溶液中取出4克左右，稀释10倍，作为微量元素的待测溶液。 注意 在称样时，注意在底和盖上都写上标号 加完HF后的样品马上进行超声波震荡，因为HF与钙盐反应生成CaF2,会负载样品表面，阻止反应的进行。 在蒸干样品前，要把超净台内擦干净，在蒸干过程中，不要移动样品，以免样品被吹走 有些样品如果Fe和Mn含量很高时，需加一些1：1HCl才能溶解 标样要准确，偏差为0.01，一般样品大约是1000倍就可以了 上清液的主微量元素测定注意事项： 因上清液的浓度太高需稀释100倍后再上机测试，取上清液0.4g左右稀释100倍分别测微量和主量元素。 结果计算： 仪器所得数据为测量时溶液中元素的浓度需要进一步换算，主量元素是其氧化物的含量，单位是%；微量元素是单个元素的含量单位为ppm。 上清液中元素的换算：元素浓度=所测元素的浓度*稀释的倍数*上清液的净重/样 品的重量； 残渣中元素的浓度的换算：元素浓度=所测元素的浓度*稀释的倍数 （即乔老师给的结果） 其中1%=10000ppm； 注意 在称样时，注意在底和盖上都写上标号 加完HF后的样品马上进行超声波震荡，因为HF与钙盐反应生成CaF2,会负载样品表面，阻止反应的进行。 在蒸干样品前，要把超净台内擦干净，在蒸干过程中，不要移动样品，以免样品被吹走 有些样品如果Fe和Mn含量很高时，需加一些1：1HCl才能溶解 标样要准确，偏差为0.01，一般样品大约是1000倍就可以了 2%的HNO3：15ml HNO3+500ml 去离子水；1：1的HNO3：HNO3和去离子水体积一样。 岩石标准参考样 GSR-5国家标准物质GBW07107 地矿部物化勘探所、测试所 岩石标准参考样 GSR-6 国家标准物质GBW-071108 水系沉积物标准参考样 GSD-9 国家标准物质GBW-07309