多壁碳纳米固相萃取—高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用.pdfVIP

摘要 样品前处理过程的效果直接影响了化学分析的有效性。随着科学技术的发展，简单、 快捷、绿色、高效的样品前处理技术受到越来越多的关注。固相萃取作为经典的样品前 处理技术，具有使用有机溶剂少，二次污染小，富集倍数高的优点，是一种理想的样品 前处理方法。碳纳米管作为一种新型的纳米材料，不仅具有独特的物理结构，良好的机 械性，光电特性和化学性能，其巨大的比表面积更是引起了科学界的注意。与传统的固 相萃取填料如：C8、C18、键合硅胶、氧化铝、二氧化钛纳米材料等相比，碳纳米管具 有更大的比表面积和吸附潜力。作为固相萃取吸附剂，碳纳米管表现出了优异的富集性 能。因此，本文将工作重点放在研究将多壁碳纳米管作为固相萃取吸附材料，萃取环境 水样中微量的有机污染物，并与高效液相色谱检测技术联用进行分析测定。实验结果表 明多壁碳纳米管对于目标分析物有良好的富集效果。说明多壁碳纳米管固相萃取在环境 水样中微量有机污染物分析检测方面有着很大的应用前景。 本论文主要分为综述和研究报告两部分。第一部分的综述，主要阐述了碳纳米管固 相萃取的研究进展和应用。第二部分的研究报告主要包含的三个实验体系，分别是(1) 羧基多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的三聚氰胺，(2)多壁碳 纳米管固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物，(3)多壁碳纳米管 固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的三唑酮。 1．羧基化多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的三聚氰胺 考察羧基化多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法分析体系对环境水样中三聚氰 胺的富集分析能力。实验过程中通过优化影响碳纳米管固相萃取效率的因素例如：洗脱 剂种类及体积、样品水溶液酸度及流速大小、样品溶液体积等以取得实验最佳条件。在 最佳条件下，通过实验结果可知，该方法对三聚氰胺的线性范围为1．100L～，检测 gg L～，6次重复实验测定的相对标准偏差为1．5％，最后将该分析体系用于环 限为0．3“g 境水样的分析测定。实验结果显示，羧基多壁碳纳米管固相萃取一高效液相色谱法对环 境水样中的三聚氰胺的加标回收率在79．9％．98．1％之间。 2．多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物 对多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法分析体系对环境水样中苯胺类化合物的 富集分析能力进行仔细考察。通过优化各种影响碳纳米管固相萃取效率的因素，以取得 实验最佳条件。于此同时还针对间硝基苯胺和邻硝基苯胺的化学特性，确定了最佳检测 色谱条件。利用优化后的实验条件，通过实验结果可知，该方法对间硝基苯胺和邻硝基 苯胺的线性范围为1．100L～，检测限为分别为0．047L～、0．039L～，6次重复 gg gg gg 测定的相对标准偏差为分别为2．5％和1．5％，最后将该分析体系用于环境水样中苯胺类 化合物的分析测定。实验结果显示，多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法对环境水 样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的加标回收率在85．2％．106．0％之间。 3．多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法测定环境水样中的三唑酮 详细考察了多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法分析体系对环境水样中三唑酮 的萃取富集及检测能力。实验通过优化影响碳纳米管固相萃取效率的主要因素例如：洗 脱剂种类及体积、样品水溶液酸度及流速大小、样品溶液体积等以取得最佳实验条件。 L～，检测限 在最佳条件下，通过实验结果可知，该方法对三唑酮的线性范围为1．50¨g 为0．037L～，6次重复实验测定的相对标准偏差为2．78％。实验还将该分析体系用于 gg 环境水样中三唑酮的分析测定。结果显示，多壁碳纳米管固相萃取．高效液相色谱法对 环境水样中的三唑酮的加标回收率在95．O％．100．1％之间。 关键词：多壁碳纳米管，固相萃取，高效液相色谱，环境水样 II ABSTRACT In in