某些含氮杂化合物的合成及工艺研究.pdfVIP

㈨fill I r IfllI I J III l l Uf 某些含氮杂环化合物的合成及工艺研究 摘要 含氮杂环化合物在农药、医药等精细化工领域中有着广泛的应用，一直是人 们研究的热点。本文综述了吡啶类和吡唑类杂环化合物的研究现状，选择了2．氯 ．4．氨基吡啶、2．氯．6．甲基烟酸、3．氨基吡唑作为研究课题，并做了以下工作： 一．2．氯．4．氨基吡啶的合成。通过查阅文献，比较了各种合成方法的优缺点， 最终确定了以廉价的异烟酸为原料，经氮氧化，氯化氨解、霍夫曼降解制备2。氯 -4．氨基吡啶的方法。通过多批次的实验确定了每一个环节的最佳工艺条件，总收 率达到70％。与传统的以2．氯吡啶为原料的方法相比，此反应过程更加绿色、温 和、操作简单易实现，成本也明显降低，达到了最初的目的。 二二．2．氯6．甲基烟酸的合成。对其合成方法报道比较多，有化学合成的也有生 物转化的，通过比较本课题选择了以廉价的丙酮、甲酸乙酯出发、经环化、氯代、 水解制得目标化合物。通过对各过程的优化，反应总收率达到47％。较生物转化、 微波法等方法，该路线具有操作简单、安全、周期短、成本低等优势。 三．3．氨基吡唑的合成。本课题选用了已在国内大量生产并且价格相对较低的 2．氯丙烯腈为原料，其与水合肼“一步法”合成目标化合物3．氨基吡唑。对于该法， 我们通过实验确定了具体反应温度和物料配比后，提出并搭建了连续萃取装置， 实现了对3一氨基吡哗的全提取，节省了溶剂和成本，提高了效率，收率达到了70％， 总体上实现了简化操作流程、降低生产成本的目的。 关键词：含氮杂环化合物2．氯．4．氨基吡啶2．氯6．甲基烟酸3．氨基吡唑氯化 SYNTHESISANDTECHNOLOGYOF SOME HETEROCYCLICCOMPOUNDS ABSTRACT Inthefieldsoffine as and chemicals，suchpesticide an havebeenthefocusofthe role，and containingnitrogenplayimportant compound researchfor this recentadvancesinthestudiesonthe manyyears．Inthesis，the and of and derivativeswere synthesis pyrazole reviewed，and development pyridine aswellas researh werechosedas topics． Part of this section，the one：Synthesis2-chloro-4-aminopyridine．Inadvantages were and isonicotinic and ofvarious methods cheap disadvantagessynthetic compared cho