1第一章 引言.pptVIP

现代仪器分析 主 讲：夏建新 课 时：36学时　 教材：《仪器分析》第三版 朱明华编 主要参考书： 《仪器分析》第四版　武汉大学编 《仪器分析教程》北京大学化学系仪器分析教学组编 第一章 引言 仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。 　主 要 内 容: 仪器分析法简介； 仪器分析方法分类； 仪器分析特点及其与化学分析的关系； 定量方法的评价指标；　 仪器分析发展趋势；　 本课程内容和学习要求。 一、概述 分析化学：分析化学是研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门科学学科。 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一类分析方法。 分析化学十六世纪开始出现,十九世纪末发展成一科学,是分析化学的第一次变革。 分析化学的第二次变革出现在二十世纪三十年代后期，分析化学突破了经典分析化学为主的局面，开创了仪器分析的新时代。 1922年极谱法出现并发展成极谱学，随后相继出现了核磁共振、色谱、光谱等，形成了现代的仪器分析。 仪器分析的发展，使得形成了分析化学从化学学科分离出来，以独立科学门类存在的趋势，分析化学已发展到分析科学阶段。 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 二、仪器分析方法分类 （一）?光学分析法：以物质与光(电磁辐射)的相互作用进行分析测定的方法。 1.光的发射：原子发射光谱分析、火焰光度法、荧光光谱法、磷光光谱法、放射化学法等。 2.光的吸收：吸光光度法、红外光谱分析、紫外光谱分析（紫外-可见分光光度法）、原子吸收光谱分析、核磁共振等。 其他还有散射（浊度法、拉曼光谱）、折射、衍射、辐射的旋转等。 (二) 电化学分析法：利用物质的电学性质进行分析测定的方法。 1.电极电位：电位分析法、电位滴定法。 2.电阻（电导）：电导分析法。 3.电流电压：伏安分析法。 4.电量：库仑分析法。 （三）色谱分析法：利用物质在两相间的分配进行分离、测定的方法。 气相色谱法、高效液相色谱法。 (四)其他仪器分析法：质谱法、热分析法等。 三、仪器分析的特点（与化学分析比较） 1.灵敏度高，检出限量低。 发射光谱分析法：10-8～10-12g ; 原子吸收光谱法：10-4～10-15g ; 吸光光度法：10-5～10-8g ; 离子选择性电极法：10-6～10-8mol/L; 库仑分析法：10-9g ; 伏安分析法(极谱法)：10-8～10-12mol/L ; 气相色谱法：10-9g 。 2.选择性好; 3.操作简便，分析速度快，易于实现自动化和连续分析; 4.分析效率高,可以一次分析样品中多种元素信息； 5.相对误差较大, 5%； 6.需要价格比较昂贵的专用仪器，使用和维护费成本高。 四、仪器分析与化学分析的关系 两者关系：二者互为补充，化学分析法是基础，仪器分析是方向。　 1.仪器分析前，常需要用化学方法对试样进行预处理，如溶样、富集、除杂质等。 2.仪器分析的结果必须与已知标样作比较，所用的标样往往用化学分析法进行测定。 3.仪器分析灵敏度高,易于实现自动分析和数字化。 4.仪器分析适于结构分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。 它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“分析化学中的仪器方法”更为确切。 五、分析仪器 六.定量分析方法的评价指标 （一）标准曲线线性范围及相关系数 标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法，首先配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液，然后在一定条件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制A-c曲线，从而得到一条通过原点的直线，即标准曲线。 1.标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 2.标准曲线的绘制 标准曲线是依据标准系列的浓度（或含量）和其相对应的相应信号测量值来绘制的。如浓度（或含量）分别为x1, x2 , … xn，其相应信号的测量值分别为y1,y2…yn，可绘制y-x曲线。 但用简单的方法很难绘制出能准确反映y与x之间关系的标准曲线。通常，用“一元线性回归法”来给出y与x的关系式