聚酰胺酸纳乳液的制备及性能研究.pdfVIP

中文摘要 中文摘要 本文提出并研究了～种新型聚合物纳米乳液的制备方法，该纳米乳液的分散相 由聚酰胺酸溶液组成，不同于文献报道的聚合物纳米乳液。除了可用于电沉积法制 备聚酰亚胺涂层外，还可以用于制备聚酰亚胺超微或纳米微粒、聚酰亚胺／：育机或无 机纳米复合材料、多孔材料和微胶囊等。 通过在聚酰胺酸溶液中添加胺和非溶剂，制得两种聚酰胺酸(PMDA-ODA和 BTDA．ODA)的纳米乳液。透射电镜和激光粒度仪的分析表明：聚酰胺酸纳米乳液 液滴的形状较为规整，尺寸分布在50,-一100nm之间。研究了纳米乳液形成的影响因 素，发现聚酰胺酸盐的形成是纳米乳液形成和稳定的关键。结果表明：以甲醇为分 散介质，控制三乙胺与聚酰胺酸中羧基的比例(R)在0．6--0．7之间，甲醇与溶剂 酰胺酸体系还绘制了纳米乳液的相图。此外，将纳米乳液涂制成薄膜，对其进行 FT-IR、TGA以及SEM等测试。 以BTDA-ODA的纳米乳液进行电沉积，制得均匀、致密的涂层，该涂层可剥 亚胺／二氧化硅的杂化薄膜。采用TGA、SEM和力学性能测试等手段对薄膜进行表 征。结果表明，聚酰亚胺膜和杂化膜表面致密、光滑，具有优良的耐热性能和力学 性能。 关键词：聚酰胺酸，聚酰亚胺，纳米乳液，电沉积，乳液共混，杂化 中文文摘 中文文摘 纳米乳液因其尺寸和稳定性方面的优点，引起了人们的重视。目前已在涂料、 化妆品、食品、日用化工、精细化工、材料科学、生物技术、环境科学等诸多领域 得到迅速发展，成为当今国际上热门的具有巨大潜力的研究领域。纳米乳液的一个 重要应用就是通过纳米乳液聚合制备聚合物超微颗粒或涂层。聚合物纳米乳液属于 纳米乳液的一个分支，逐渐引起人们的重视。本文提出以聚合物液相为分散相的新 型的聚合物分散体系，不同于文献报道的聚合物纳米乳液(实际上是聚合物微乳 胶)。纳米乳液通常的制备方法是通过添加表面活性剂或高能剪切乳化来实现。聚 酰亚胺由于其优良的耐热性、机械性能、介电性能以及耐辐射性能等使其在航空航 天、火箭导弹、原子能、电子电器工业等领域得到广泛应用。聚酰亚胺材料主要是 由其前体经过化学或热亚胺化得到。聚酰胺酸是聚酰亚胺的前体之一。上个世纪八 十年代就有不少研究工作者利用聚酰胺酸的结构特点对它进行改性，制备了聚酰胺 酸的普通乳液，并将乳液用于电沉积制备聚酰亚胺涂层。但是聚酰胺酸乳液体系存 在分散相质点较大、不均一且稳定性差等缺点，限制了聚酰胺酸乳液的应用。本研 究制备了聚酰胺酸纳米乳液，在乳化过程中无需添加表面活性剂，实现低能量乳化， 并利用聚酰胺酸纳米乳液直接涂膜来制备聚酰亚胺薄膜以及将聚酰胺酸纳米乳液 与无机纳米溶胶杂化复合制备聚酰亚胺／无机物纳米杂化膜。因此，本研究对于聚酰 亚胺的理论研究和实际应用都具有重大意义。主要工作如下： 1、将聚酰胺酸制成纳米乳液可以扩大聚酰亚胺的应用范围，对聚酰胺酸纳米 乳液的研究具有理论和实际意义。本研究利用聚酰胺酸结构上带有羧基的特点，通 过在聚酰胺酸溶液中添加胺，使其离子化后再加入非溶剂(甲醇)作为分散介质， 光粒度仪的分析表明：聚酰胺酸纳米乳液液滴的形状较为规整，尺寸分布在50--, 100rim之间。研究了纳米乳液形成的影响因素，发现聚酰胺酸盐的形成是纳米乳液 形成和稳定的关键。结果表明；以甲醇为分散介质，控制三乙胺与聚酰胺酸中羧基 制得稳定的纳米乳液。电导行为是纳米乳液的重要性质之一，根据电导测定可以研 究纳米乳液体系的相行为。本文中用目视法和电导率法绘制了聚酰胺酸 (BTDA-ODA)纳米乳液体系的相图，并研究了体系电导率的变化规律，发现当体 系发生相转变时，体系的电导率也会相应的发生变化。此外，将纳米乳液涂制成薄 rn 福建师范大学硕士学位论文 膜，对其进行FT-IR、TGA以及SEM等测试。结果表明，以纳米乳液涂膜制得的 聚酰亚胺膜表面致密，具有较高的热分解温度，但是力学性能比聚酰胺酸溶液直接 涂膜得到的聚酰亚胺偏低·些。 2、利用电沉积技术，以BTDA．ODA的纳米乳液进行电沉积，制得均匀、致密 的涂层，该涂层可剥离成自支撑薄膜。考察了电压对电沉积涂层的电沉积量、表面形 貌和力学性能的影响。结果表明，电沉积量与电压和时间成正比，随着电沉积时间 的延