超高效合相色谱-质谱法快速检测工业油酸中5种常见脂肪酸.pdfVIP

第43 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 75 ~80 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140740 超高效合相色谱鄄质谱法快速检测 工业油酸中5 种常见的脂肪酸 1 1 *1 1 2 林春花摇 范乃立摇 芮培欣摇 夏剑辉 摇 廖维林 摇 杨绍明 1 2 (国家单糖化学合成工程技术研究中心,南昌330027)摇 摇 (华东交通大学基础学院化学化工系,南昌330013) 2 摘摇 要摇 采用超高效合相色谱鄄质谱(UPC 鄄MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、 油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法。 样品用正己烷溶解,采用超临界CO 鄄甲醇/ 乙腈(1颐1,V/ V)梯度洗 2 2 脱,经AcquityUPC BEH2鄄EP色谱柱(100 mm 伊2.1mm,1.7 滋m)分离,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式 2 下对目标化合物进行分析,外标法定量。 通过对UPC 鄄MS条件的优化,5种脂肪酸在3 min 内实现有效分离, 目标物在0.5~100 mg/ L 范围内具有良好的线性(相关系数大于0.9985);在3个添加水平下,5种脂肪酸的 回收率在89.3% ~106.7%之间,相对标准偏差为0.8% ~3.0%;方法检出限(S/ N逸3)为0.07~0.26 mg/ L。 实际样品分析结果表明,本方法不但简单快速,分离效果好,而且无需对脂肪酸样品进行衍生化,同时为UPC2 在油脂类相关领域的研究与开发提供一种快速有效的检测方法。 关键词摇 超高效合相色谱鄄质谱法;工业油酸;未衍生化;脂肪酸 1摇 引摇 言 [1] 工业油酸是一种重要的化工中间体,可用于生产脂肪酸甲酯、生物柴油等,市场需求较大 。 它是 以植物油脂、皂脚为原料,通过水解、精馏而得到的一种混合脂肪酸,主要含有5种脂肪酸,其中以油酸 [2] (C18颐1)、亚油酸(C18颐2)为主,还含有少量的软脂酸(C16颐0)、硬脂酸(C18颐0)和亚麻酸(C18颐3)等 。 原 [2] 料和生产方法的差异会造成工业油酸中5种脂肪酸含量的不同 ,而脂肪酸的不同比例将造成工业油酸 的品类不同,因此建立快速、准确地检测这