分散液液微萃取气相色谱联用在有机物残留分析中的应用研究.pdfVIP

forMaster Dissertation APPLICATIONOFDISPERSIVE COUPLEDWITHGAS MICROEXTRACTION OF CHROMATOGRAPHYINTHEANALYSIS ORGANICRESIDUES Candidate：ShuminCui Wang Supervisor：JigenMiao，Weiping Chemistry Discipline：Analytical of Science CollegeChemistryLife Normal 321004，Zhejiang ZhejiangUniversity,Jinhua 分散液液微萃取一气相色谱联用在有机物残留分析中的应用 研究 摘要 样品的前处理过程是一个非常耗时且容易引入分析测定误差的过程，传统的 样品前处理方法如液液萃取、固相萃取等具有操作繁琐、消耗大量的有毒有机溶 剂等缺点。近年来分析工作者致力于研究简单化、小型化、易于自动化的样品前 新性的液相微萃取技术，它是在均相液液微萃取(HLLE)和浊点萃取(CPE)的基础 上形成的一种简单、快速的微萃取技术。该方法的有机溶剂用量很少，一般仅需 要十几微升的萃取剂，在萃取过程中，萃取剂以细小的液滴均匀地分散到水相中， 增大了其与目标化合物的接触表面积，可快速达到平衡状态，短时间内实现分析 物富集。它还具有操作简单、成本低、回收率高、富集倍数高、对环境友好等优 点。 本文将分散液液微萃取技术与气相色谱．氢火焰离子化检测器(GC．FID)相结 合，建立样品前处理新方法，对白酒样品中塑化剂残留以及环境水样中农药残留 进行分析检测。主要研究内容如下： 乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯和邻苯二甲酸二异辛酯)残留的分 析方法。对影响萃取富集效率的因素，如萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时 间、盐浓度等进行了优化选择。在最佳富集条件下，即30止cch作为萃取剂， 0．75 mL异丙醇作为分散剂，60 s的萃取时间以及1％NaCl(w／v)，4种分析物在 1-200 lxgLd浓度范围内，呈良好的线性关系，相关系数p砭o．9938。检出限(S／N=3) 品中塑化剂的残留检测，回收率在86．50％106．40％范围内。 噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和顺式氰戊菊酯)残留的分析方法。 对影响萃取富集效率的因素，如萃取剂和分散剂的类型及用量、萃取时间、超声 mL 时间、盐浓度等进行了优化。在最佳条件下，即15 CCl4作为萃取剂，1．00 wE 乙腈作为分散剂，5 L‘1 min的超声时间以及0％NaCl(w／v)，6种物质在1-100lig 子在315～l153范围内。将该方法成功用于环境水样(河水、湖水和自来水)分析， 回收率在90．46％,-107．69％范围内。该方法可满足水中不同类型农药残留的检测 要求。 GC．FID联用同时测定环境水样中噻嗪酮、三唑磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵和 顺式氰戊菊酯5种农药残留的分析方法。在8此1．十二烷醇(毒性远低于传统 mill