偶氮类侧链聚硅烷液晶高分子的合成与研究.pdfVIP

． ． 出丕銮主鎏圭耋垡鲨吝 摘 要 本论文工作分为以下两部分： 一硅氧烷侧链液晶高分子的合成及表征 在这部分工作中我们通取代、还原、重氮化和偶合等 反应合成了两种液晶单体(4-烷氧基．4_十一烯一[10]酰氧 基偶氮苯)，并与聚(甲基氢硅氧烷)通过硅氢加成合成 两种以聚硅氧烷为主链的侧链液晶聚合物，并对小分子化 合物和聚合物进行了化学结构的表征。 f I．合成 单体化合物具有以下的结构： MA R=--(CH2)3CH3 MB =--(CH2)sCH3 聚合物主链的聚合度为DP=35，通过铂有机复合物作 催化剂，催化硅氢(Si．H)加成，得到结构如下的侧链聚 合物： (cH3)声i—ot芦i(cH争-oj炉isH3)3 R CH2--(CH2)9--CO∞+-N-N。i=—o P^ R=--(CH2)3CH3 PB =一fCH2)5CH3 反应有较好的收率。 2．表征 对单体化合物和侧链聚合物进行了红外光谱(IR)、 核磁(1HNMR)的鉴定，证明单体和聚合物的结构和我们 预期的一样。 对聚合物的表征：在IR谱图中入=2155cm。附近无吸 收峰即Si—H峰消失，这表明聚合物的硅氢加成反应进行的 l 比较完全：1HNMR谱图表明聚合物中不含C=C双键及 Si．H键(6=4、2_7右．0处无峰)，为纯的化合物，并且反映 、／ 程度超过90％。。 二单体和聚合物液晶行为的研究 利用热台偏光显微镜(POM)和差示扫描量热法 (DSC)对小分子液晶及聚合物液晶行为进行了表征。 ，，一【通过DSC测定了化合物的转变温度和焓值。对液晶单 体的升降温曲线，有两个明显的转变峰，证明存在液晶相： 对聚合物的升温曲线，发现聚合物的清亮点在其分解温度 之上。 通过POM方法观察化合物的相态变化和液晶织构。 单体的液晶相态区间为： MAK63．50CSc97。C1900CSc700CK Ms 1890CSc58。CK K73．5。CSc96。C 聚合物的液晶行为，我们采取了退火的方式得到其液晶织 构。 综合DSC和POM的结果，可知： l单体和聚合物存在液晶态，属于近晶C相(Sc) 2聚合物有比单体较高的转变温度 3退火和剪切有利于液晶织构的形成V 关键词： 聚硅氧烷 液晶 聚合物 近晶相 偶氮苯 2 ABSTRACT main two This includes parts： paper StudiesofSide--chain _——The and Liquid Synthesis Copolysiloxane Crystalline Inthe new content，twomonomers