001白苞蒿药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查.docVIP

药用植物白苞蒿药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 起草稿件，其中数据为青蒿的数据，白苞蒿的数据要实际实验确认 吴军军（宁德市中医院药剂科制剂室，宁德352000） 摘 要：目的 通过对白苞蒿药材的灰分、水分、浸出物测定及杂质检查的研究，填补闽东地区草药生药学的空白，并为闽东地区草药的开发和质量标准的制定提供依据。方法 应用药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法。结果 照灰分测定法测定，平均总灰分7.8%，最高总灰分8.1%；平均酸不溶性灰分0.8%，最高酸不溶性灰分1.2%；照水分测定法测定，平均水分13.9%，最高水分14.5%；照浸出物测定法测定，水溶性浸出物（冷浸法）平均1.5%，最高2.2%；醇溶性浸出物（热浸法，无水乙醇）平均1.9%，最高2.5%；照杂质检查法检查，平均杂质4.2%，最高杂质4.9%。 结论 白苞蒿药材的总灰分（不得过8.5%）、酸不溶性灰分（不得过1.5%）、水分（不得过15.0%）、浸出物测定（水溶性浸出物不得过2.5%；醇溶性浸出物不得过3.0%）及杂质检查结果（不超过5.0%）简便、灵敏、快速、准确、重现性强，可作为白苞蒿药材鉴定提供依据。 关键词：白苞蒿 总灰分 水分 浸出物测定 杂质检查 闽东草药白苞蒿为菊科蒿属植物白苞蒿Artemisia lactiflora Wall.的全草。有关白苞蒿的研究报告较少，其中关于白苞蒿质量标准方面的资料更为稀少，本文从白苞蒿药材的灰分、水分、浸出物测定及杂质检查方面对其进行全面系统的研究，为填被闽东草药生药研究的空白和开发利用白苞蒿药材资源提供质量标准和鉴定依据。 1 仪器、试剂及材料 （1）仪器 分析天平、天平、扁形称量瓶、坩埚、表面皿、锥形瓶（250ml、500ml）、移液管（20ml、25ml、50ml、100ml）、蒸发皿、水分测定器、培养皿、干燥器、氯化钙干燥管、电炉、烘箱、箱形电阻炉（马福炉）、定量滤纸（无灰滤纸）； （2）试剂 五氧化二磷、氯化钙、10%硝酸铵、稀盐酸、甲苯（分学纯）、无水乙醇（分析醇）； （3）材料 白苞蒿药材（经福建中医药大学药学系XXX教授鉴定，为菊科蒿属植物白苞蒿Artemisia lactiflora Wall.的干燥全草，标本No.88888保存于福建中医药大学药学系标本库）； 2 白苞蒿药材总灰分及酸不溶性灰分的测定 供试样品必须粉碎，过2号筛，混合均匀。 （1）总灰分的测定：取白苞蒿药材样品6份，每份取样5.0000g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定（精确至0.0001g），缓缓炽灼，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含灰分的百分数。如样品不易灰化，可将残渣放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化； （2）酸不溶性灰分的测定：取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物的反应为止（即洗液少许滴加硝酸银试液不显肉眼可见的浑浊）。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 （3）实验结果（单位g）： 表1 白苞蒿总灰分和酸不溶性灰分测定实验 序号 1 2 3 4 5 6 坩埚重 30.3132 30.2659 30.9688 30.2578 30.1458 30.3658 坩埚+样品重 35.9698 35.2638 35.6487 35.2147 35.6985 35.6289 样品重 5.6566 4.9979 4.6799 4.5969 5.5527 5.2631 照法（1）灼炽后重 0.4021 0.3965 0.3659 0.3569 0.4215 0.4122 总灰分（%） 7.1 7.9 7.8 7.2 7.5 7.8 照法（2）灼炽后重 0.0524 0.0498 0.0552 0.0521 0.0504 0.0489 酸不溶性灰分（%） 0.9 1.0 1.2 1.1 0.9 0.9 结论：实验结果表明白苞蒿样品的平均总灰分为7.6%，RSD＝0.35%，最高总灰分为7.9%；平均酸不溶性灰分为1.0%，RSD＝0.10%，最高酸不溶性灰分为1.2%。 （4）白苞蒿灰分测定的方法学试验 精密称取白苞蒿样品（3.0000g、5.0000g、8.0000g、10.0000g、12.0000g）5份，照前法灼炽，测定其总灰分及酸不溶性灰分。 表2 白苞蒿灰分测定法的方法学试验（一） 序号 1 2 3 4 5 坩埚重 3