回收技术知识.doc

溶媒回收基础知识培训资料 第一章　概述 作用：一般都不参与化学反应，只是由于其某一方面或几方面的物理特性被用作制药生产过程中的载体和媒介 废溶媒的处理：废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收。 回收的重要性：降低生产成本，减少环境污染。 公司使用的溶媒：丁醇、丁酯、乙醇、乙酯、丙酮、二氯甲烷、三乙胺、异丙醇、甲醇、乙腈等。 第二章　 溶媒回收的基础知识 溶媒回收的方法：常用的有蒸馏、吸收、萃取等，其中蒸馏应用最为广泛。 蒸馏的原理：蒸馏是分离液体混合物重要单元操作之一。其原理是利用混合液中各组分在热能驱动下,具有不同的挥发能力，使得各组分在气液两相中的组成之比发生改变，即易挥发组分（轻组分）在气相中增浓，难挥发组分（重组分）在液相中得到浓缩。 蒸馏过程可按不同的方法分类 按操作方式分为：单级蒸馏（可分为平衡蒸馏和简单蒸馏）和多级蒸馏（可分为精馏和特殊蒸馏） 按操作流程分为：间歇蒸馏和连续蒸馏 按操作压力分为：常压蒸馏、减压蒸馏（又叫真空蒸馏）和加压蒸馏 按待分离混合物的组分数分为：双组分精馏和多组分精馏。 挥发度：衡量组分挥发能力的物理量。 相对挥发度：在混合物中各组分间挥发能力的差异 。习惯上指易挥发组分的挥发度与难挥发组分的挥发度之比 若а1，则表示A比B 更容易挥发，且若а值越大，说明组分挥发度越大，分离越易进行。反之不然，尤其在а=1时不能用普通的精馏方法将之分离。 2.1 各种蒸馏过程简介 平衡蒸馏：为一般的闪蒸过程（平衡汽化）和部分冷凝汽化（平衡冷凝）过程。其原理为液相（或气相）混合物连续通过节流闪蒸或膨胀或将混合气进行部分冷凝，使物流达到一次平衡的蒸馏过程，称之平衡蒸馏。 （a）为闪蒸（b）为部分冷凝 简单蒸馏：又称为微分蒸馏，也是一种单级蒸馏操作。蒸馏过程中不断从塔顶采出产品。每从塔顶采出一定量的产品，则塔釜减少相同的釜液量，产品与釜液组成随时间而改变，且互成相平衡关系。为此，该过程是一动态过程。 平衡蒸馏和简单蒸馏多用于待分离混合物中各组分挥发度相差较大而对分离要求不高的场合，是最简单的蒸馏； 精馏：利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制 。 精馏过程中，原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提馏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点。 在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。 在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品。 精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。 特殊蒸馏适合于待分离混合物中各组分的挥发度相差很小甚至形成共沸物，普通蒸馏无法达到分离要求的场合。主要有萃取精馏、恒沸精馏、盐熔精馏、反应精馏及水蒸气蒸馏。 常用的特殊精馏： 恒沸精馏：对于具有恒沸点的非理想溶液，通过加入质量分离剂即挟带剂与原溶液其中一个或几个组分形成更低沸点的恒沸物，从而使原溶液易于采用蒸馏进行分离的方法，称之为恒沸精馏。 恒沸物分最高恒沸物和最低恒沸物两种。根据共沸温度比各组分的沸点高还是低区分。 常用的特殊精馏： 萃取精馏：组分的相对挥发度非常接近１，但不形成共沸物的混合物，不宜采用常规蒸馏方法进行分离。而通过加入质量分离剂（或称之萃取剂），改变各组分间的相对挥发度，以便采用精馏方法加以分离。 萃取剂：本身挥发性很小，不与混合物形成共沸物，却能显著地增大原混合物组分间的相对挥发度。 间歇精馏又称分批精馏。将原料分批加入釜内，每蒸馏完一批原料后，再加入第二批料。在一个操作过程中，塔的操作参数(如回流比，或温度)不断改变，以达到取得所需馏份之目的。 间歇精馏的特点：只有精馏段、动态过程、开、停车频繁，设备利用率不高，操作不方便，又难于得到高纯度的产品 。 间歇精馏一般分恒定回流比（馏出液组成不断变化）和恒定产品组成（连续增大回流比） 间歇精馏的应用：批量少，品种多，且经常改变产品要求的分离。 连续精馏：原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上自塔上部下降到回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中，在每层板上，回流液体与上升蒸气相接触，进行热和质的传递过程