河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果（原版论文）.pdfVIP

第 10期 林姗姗，等：河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果 ’981· spiked in riverwaterat50 ng／L and 200 ng／L levelswere in the rangesof40．3％ 一146．0％ (Waters)，37．8％一104．2％ (Supelco)，and52．9％一150．1％ (CNW)withRSDs(n=4)of 0．2％ 一14．6％．The resuItsindicated that therewasno significantdifference in the retention efficiencybetweenthe3HLB cartridgeswiththematrixmatchedcalibrationmethod．Thisstudy providedsupportingdatafortheHLB cartridge selection inmulti—residualdeterm ination ofthe veterinary drugsinriverwatersamples． Keywords：hydrophilic—lipophilic balance (HLB)cartridges；liquid chromatography—mass spectrometry ；veterinary durg；riverwater；matrix effect；retentionefficiency 随着禽畜和水产养殖业 的发展 ，各种兽药被大 目标物被电离的能力受到抑制或促进从而产生基质 量使用 ，其中相当一部分通过直接投药 、地表冲刷和 效应 ¨ 。同时，SPE填料对 目标物的富集程度及 目 废水排放等多种途径进入水体 ，影响环境健康和生 标物被洗脱 的程度即保留效果也值得关注。文献调 态安全。在环境水体中兽药多残 留的同时分析方法 研发现，HLB柱在当今环境和食品分析方法前处理 中，固相萃取 (solidphaseextraction，SPE)由于具 中的应用 日益广泛 ，会有更多新 的研 究需要进行 有富集能力强 、净化效果好 、简单快速 、重现性好 、有 HLB柱 的效果评估 。本文针对 33种常见兽药 ，以 机溶剂用量少 、易于批量 处理等优 点而被广泛应 反渗透水为空 白对照，九龙江上游河水为实际基质 ， 用 。目前应用较多的主要有 Cl8柱 、亲水亲 比较 了500mg填料规格的美国Waters公司 Oasis 脂 平 衡 (hydrophilic—lipophilic balance，HLB) HLB、美国 Supelco公 司 Supel—SelectHLB和上海 柱 、离子交换柱 及混合相 固相萃取柱 等。 安谱公司 CNW Poly—Sery HLB柱对 目标兽药 的基 由于兽药普遍极性较强 ，c18柱 、离子交换柱和混合 质效应和保 留效果 ，为HLB柱在水环境 中兽药多残 相 固相萃取柱在同时富集水中多种类兽药时均表现 留分析的应用和选择提供科学数据 。 出一定 的局限性。相比之下 ，HLB柱以同时具有亲 1 实验部分 水性与亲脂性基 团的Ⅳ-乙烯基 吡咯烷酮一二 乙烯基 苯共聚物为填料 ，可以保 留多种极性差异较大的化 1．1 仪器与试剂 合物 ，因而得到广泛应用 ’。已有研究 中，高立红 液相色谱一串联质谱联用仪 ：Agilent1260液相 等 、孙广大等 ¨ 和 Reverte等 采用 Waters公 色谱系统 ，串联 Agilent6410TripleQuadLC—MS／ 司生产的 HLB柱对河水的多种类兽药进行了富集 ， MS(电喷雾 电离源 ，ESI)。色谱柱为 Phenomenex 回收率符合分析要求 ，并有效应用于实际检测中；洪 KinetexC18(100mm ×3mm 。2．6p,m)。 蕾洁等… 则采用上海安谱公司生产 的CNW HLB