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第36卷第 2期 南 京 工 业 大 学 学 报 (自然科 学 版) V01．36No．2 2014年 3月 JOURNALOFNANJINGTECHUNIVERSITY (NaturalScienceEdition) Mar．2014 doi：10．3969／j．issn．1671—7627．2014．02．014 粉末 X线衍射测定间氨基苯 甲酸 ／富马酸 (2／1) 有机盐晶体结构 董水超 ，陶亚秋 ，沈晓冬 ，杜 峰 ，潘志刚 (1．南京工业大学 材料科学与工程学院，江苏 南京 210009； 2．江苏瑞丰科技实业有限公司，江苏 南京 210009) 摘 要：以间氨基苯甲酸和富马酸为原料，采用乙醇溶液结晶法制备间氨基苯甲酸／富马酸(2／1)有机盐粉晶体。 利用粉末x线衍射数据 ，通过指标化确定其晶胞参数并采用直接空间法解析其晶体结构。结合傅里叶红外光谱仪 测定羧酸根中H的结合情况，利用Rietveld精修技术对其晶体结构进行精修，最终测定 了间氨基苯甲酸／富马酸 (2／1)有机盐的晶体结构。该晶体结构 中不对称单元中包含 1个质子化的间氨基苯甲酸和半个去质子化的富马 酸。羧基上和氨基上的H全部参与氢键作用。系统分析了该晶体结构中氢键的形成方式，揭示了氢键在晶体结构 中的堆砌作用，并展示了粉末x线衍射技术在有机分子晶体结构测定中应用前景。 关键词 ：晶体_T-程；氢键；质子转移；直接空间法；Rietveld精修 中图分类号：0641．3 文献标志码：A 文章编号：1671—7627(2014)02—0083—06 Structuredeterminationofanorganicsaltof3-aminobenzoicacid／fumaric acid(2／1)frompowderX—raydiffractiondata DONG Shuichao ，TAO Yaqiu ，SHEN Xiaodong ，DU Feng ，PAN Zhigang (1．CollegeofMaterialsScienceandEngineering，NanjingTechUniversity，Nanjing21009，China； 2．JiangsuRefontechIndustrialCo．Ltd．，Nanjing210009，China) Abstract：Anorganicsaltof3一aminobenzoicacid／fumaricacid(2／1)wascrystallizedrfomasolutionof ethano1．ThehighresolutionpowderX—raydiffraction(XRD)datawereindexedandthecrystalstructure ofthetitle compound wassolved usingadirectspacemethodforthesturcturesolutionbyRietveld refinementincombinationofFouriertransform inrfaredspectroscopy (FT—IR)analysis．Inthecrystal sturctureofthetitlecompound，theasymmetricunitconsistedofoneprotonized3-aminobenzoicacidand halfofthedeprotonatedfumaricacid．Thehydrogenatomsattachedtotheaminoandcarboxylicacid groupswereinvolvedinhydrogenbonding．Thearrangementofthehydrogenbondingwasanalyzedandits rolein crystalpackingwasinvestigated．Resultsdemon