LC_MSMS法测定牛肉中玉米赤霉醇的残留.docVIP

LC-MS/MS法测定牛肉中玉米赤霉醇的残留 张晓东 朱叶青 （内蒙古食品药品检验所 呼和浩特 010020） 摘要：目的：建立动物源性食品牛肉中玉米赤霉醇的残留分析方法。方法：采用叔丁基甲醚溶剂提取牛肉中玉米赤霉醇的残留，以乙腈-水（70：30）为流动相，流速0.8ml，进样量50μl，经高效液相色谱分离，以多反应监测（MRM）测定。结果：本方法在0.5-6.25ng/ml内线性良好（r=0.9998）；检出限0.2μg/kg；方法回收率为80.45%，RSD为3.21%。结论：本方法稳定、可靠、准确，可用于动物源性食品牛肉中玉米赤霉醇的残留分析方法。 关键词：液相色谱-串联质谱 牛肉 玉米赤霉醇 食品安全 Vestigital of Zeranol in Beef by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry zhang xiaodong zhu yeqing（Inner Mongolian Institute for the Control of Drug and Food， Hohhot，010020） Abstract：Aim：To establish a method for determination the zeranol in beef .Methods：Methyl t-Butyl Ether was used for extract zeranol in beef. With mobile phase consisting of Acetonitrile-water（70：30）and eluted at flow rate of 0.8ml.min-1 at 25℃ .inject volume 50μl To Separate by HPLC, to analysis with MRM.Results The line ranges for zeranol were within 0.5~6.25ng/ml .the limit of detection was 0.2μg/kg.the average recorvery was80.45%（RSD3.21%）.Conclusion：This method could be used for the determineation of zeranol in beef，and stable、reliable and accurate. Keywords Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，beef，Zeranol，the safe of foods 玉米赤霉醇（zeranol，ZER），属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂，以耳根埋植的形式应用，促进蛋白质的合成，能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是，玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。ZER排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于畜禽养殖，我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁用于所有食品动物，所有可食动物不得检出。我国尚未统一制订动物性食品中玉米赤霉醇残留检测的行业标准。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，仍有违法使用的现象，尤其是我区作为一个乳业比较发达的地区，在对其残留控制上更应引起人们的重视。研究建立动物源性食品牛肉中ZER的检验方法，给政府、企业及相关部门提供检测技术，对牛肉中的ZER残留进行检测，对保障我国食品安全具有重要意义。 1 实验部分 1.1实验仪器与材料 API3200LC-MS/MS串联质谱仪（美国AB公司），配LC-20A型高效液相色谱仪（日本岛津公司）和大气压化学电离源。SIGMA 2-16K型冷冻离心机，IKA T18 basic型均质机，VS-100 VORTEX SHAKER 型振荡器，TTL-DL型氮吹仪，24-Port SPE Vacuum Manifold System固相萃取装置，玉米赤霉醇标准品；叔丁基甲醚（分析纯），乙腈（色谱纯），正己烷（分析纯），二氯甲烷（分析纯），β－葡糖苷酸酶1.2 分析条件 液相色谱条件：色谱柱：ZORBAX C8 5μm 3×150mm；流动相：乙腈-水（70：30）；流速：0.8ml；柱温：室温；进样量：50μl 质谱条件：离子源：APCI，扫描方式：负离子扫描：Curtain Gas：20psi；Collision Gas：6psi；Ion Source Gas1：35 psi；Ion Sour