原子吸收法测定食品中的锌.pdfVIP

维普资讯 !堡曼卿曼篁 ’1 77。 一 l／ ． ． ． f．．．． … … … … … 。 | ／ t 原子吸收法测定食品 无锡轻工业学院 刘 杰 浦萍萍 金 晔 本实验选用直接喷雾原子吸收法来测定食品中的锌含量。对实验条件及共存离子的干扰 进行了探讨。采用标准稀释法作为定量分析方法，消除干扰离子的影响，提高测定灵敏度和 准确度。方法简便快速，结果较为满意。本法测定灵敏 度为 3．24cm／ug／ml，相 对偏差 3．5 ～9．1 ，回收率达83．6 ～1O3．3％。 前 言 双硫腙比色法，是测定锌的常用方法，因为它使用设备简单、价廉，故而应用范围较广。 但由于该方法测定手续繁琐，实验条件苛刻，受一定的条件限制，缺乏普遍性，所以逐步被 其他方法所取代。目前，火焰原子吸收法以其简单快速，样品预处理过程短且灵敏度高而为 人们所重视。本实验试图用直接喷雾原子吸收法来测定食品审的锌含量。 一 、 实验部分 ： 1．仪器与试剂： 310型原子吸收分光光度计：上海分析仪器厂。 KY．一I型锌空心阴极灯。 锌的标准溶液：精确称取99．99 的锌粒100．OOmg，用lOre12NHcl溶解，水浴上蒸至 近千，用 1 HNOs稀释定容至100ml，即为1．OOmg／ml的贮备液。 (贮于聚乙稀瓶中)。 2．试验方 法： 分别精确吸取含锌0N2．5ppm标准锌溶液予10ml容量瓶中，用I％HNO。定容至刻度， 用重蒸水调零，测其吸光度值。 3．条件试验 ： 3．1波长选择： 锌的理论波长为2139A，经在理论波长周围扫描， 试验得到该灯的实 际波长为2139．5 o A o 3．2灯 电流试验 ； 参照文献数据，调节好仪器的其他工作条件，变化灯电流档次 ，结果说明：锌的测定灵 敏度附灯 电流的增加有一最大值，超过此最大值后，灵敏度逐渐降低。 39 维普资讯 一 选州隹 塾篁 堡蔓!塑璺篁 !塑 — — 一一一 3．3狭缝宽度的选择： 测定条件同上，用最佳灯 电流条件 ，变动狭缝档次 1— 6档，测定试液的吸光值，结果 见图1。结果表明：当狭缝太小时，不仅仪器的稳定性差，而且测定的灵敏 度也不高，仪器 的稳定性随狭缝增宽而变好，灵敏度有一最大值，因而在保证测定灵敏度使谱线分开的基础 上，选择较宽的狭缝，以得到较大信噪 比，提高分析准确度。本实验选用第 3档缝宽。 3．4乙炔一空气配比试验： 按上述试验所得最佳条件 ，调节好仪器工作条件，变动 乙炔流量，再变动空气流量z测 得结果见图2。空气一乙炔的最佳助燃比是4．0：1．2。本实验选择空气流量4．O升 ／分，乙炔 图2 空气一乙炔配比的影响 3．5有机溶剂效应： a、 纯有机