食品分析酸性物质测定.pptVIP

④ 现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施， E-201-0型 试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃， (见实验讲义 p22） 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯） 4. 操作方法 (1) 样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 ④ 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存，马上测定。 （2） pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用（见实验讲义） 三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 (一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 ① 0.1mol∕L NaOH标准溶液，配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ③ 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100mL。 （二） 仪器 ① 水蒸气蒸馏装置 见下页。 ② 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。 （三） 样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。 （四） 测定 ① 样品蒸馏 取样品 2～3 g 或 25 mL 移到蒸馏瓶中，加 50 mL无 CO2的水和 1 mL 10％ H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 mL为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 mL 水代替样品）。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。 （五） 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下： X % = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m 式中：X—以醋酸计，g∕100 g (mL) 样品。 N—标准碱液的浓度 ，mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 mol∕L NaOH溶液的mL数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m —样品质量或体积，g 或 mL。 0.06— 换算为醋酸的系数。 （六）说明 ① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。 ② 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。 ③ 溶液中总挥发酸包括游离态与结合