量子点和磁性纳米%2f亚微米粒子制备及在2%2c4-二氯苯氧乙酸检测中应用探讨.pdf

中文摘要 半导体纳米粒子(量子点)具有高量子产率、良好的抗光漂白能力、宽吸收 峰、窄而对称的发射峰、较大的斯托克位移、光学性质的尺寸依赖性等优异的光 学性能，使其在光电子学和生物医学领域得到了广泛的应用。磁性纳米粒子具有 超顺磁性、低居里温度与高磁化率等磁学性质，使其在磁存储、催化和生物医学 子兼具双重纳米粒子的优异性能，已在分析科学和生物医学领域引起了极大的关 注。本论文瞄准功能性纳米粒子探针在食品安全检测中应用的巨大潜在优势，开 展了以下几个方面的工作： 一、采用水相合成法制备出了巯基丙酸修饰的绿、黄、红三种荧光颜色的CdTe 量子点，优化后的反应温度为105℃。然后，在醇．水体系中一锅法制备出了 160-470 的生长模式。优化了APTS加入时间，反应开始30min后加入APTS，得到的粒 子表面氨基含量最高。这种复合微球具有与原来量子点相当的量子产率，同时具 有良好的水溶性、胶体稳定性、化学反应性。为量子点作为荧光标记物的应用打 下了基础。 二、在二苄醚和苯酚体系中通过高温分解乙酰丙酮铁，一锅法制备出了水溶性的 VSM等手段对其形貌、晶体结构、表面性质以及磁学性能进行表征。结果表明： 通过调整苯酚与乙酰丙酮铁的摩尔比例可得到粒径在19．3士4．4．9．7士1．5nlll的 Fe304纳米粒子，同时磁饱和度在51．3．62．9emu／g范围内变化。苯酚在反应中起 到了还原剂、稳定剂的双重作用，同时苯酚的氧化产物络合在Fe304纳米粒子表 面提供了磁性纳米粒子的水溶性。该研究为高温分解法制备水溶性Fe304纳米粒 子提供了可能，并有望用于其它水溶性纳米粒子的合成。 三、首先，通过溶剂热法制备出了Fe304@OrganicLayer微球。然后，通过反相 微乳液法制备了Fe304@Organic 基化试剂制备出了Fe304@Organic 学性质进行表征。结果表明：通过调节2．硫代巴比酸的用量可以使 eurn／g调节。每个 Fe304@OrganicLayer复合微球的磁饱和度在28-56 nnl的氧化硅壳包裹， Layer都被约30 Fe304@有机层@Si02复 Fe304@Organic nlTII 合微球的平均粒径为538 Fe304表面的有机层对于避免Fe304被氧化成 Fe203有一定保护作用。Fe304@Organic 35eum／g。最后的氨基功能化复合微球不但具有良好的化学反应性和生物相容 型，并且与传统纳米粒子相比具有更大的表面积(有利于连接跟多的生物大分子) 以及相对较小的比表面积(减少磁性微球的非特异性吸附)。因此，这种复合微 球在体外生物样品的特异性富集和分离方面具有巨大的应用潜力。 四、高温分解制备油溶性的Fe304纳米粒子为磁性核，然后多次还原氯金酸使其 表面形成Au壳，最后在表面活性剂CTAB协助下进行转溶，从而得到了水溶性 的核壳型Fe30。@Au纳米粒子。在高压反应釜中，通过改变反应温度，聚乙烯亚 微球。通过自组装方法得到了具有良好磁响应性和光学性能的组装型Fe304．Au 复合粒子。这种复合型纳米粒子不但具有磁性纳米材料的一切优点，同时将纳米 金的光学性能和良好的生物相容性引入进来，因此是一种极具潜力的候选标记材 料。 五、成功制备出了2，4．D抗体标记的磁性探针和2，4．D．OVA标记的荧光探针， 优化了OVA的用量和反应的最适pH。在此基础上通过竞争法，实现了对中2，4．D 的检测，最低检测限可达43 抗体换作其它小分子及其对应包被原和抗体，可以推广到对其它小分子化合物的 检测。因此，该体系的建立一方面拓展了纳米材料的应用空间，另一方面为食品 中小分子有害残留物的快速检测提供了新途径。 关键词：功能性纳米(亚微米)粒子；荧光探针；磁性探针；2，4．D；免疫检测 II Abstract Semiconductor nanocrystals(quantumdots，QDs)exhibitmanyuniqueoptical as