5乙基5丁基2氯1，3，2二氧磷杂环己烷的合成和表征.pdfVIP

摘要 1．3，2氧磷杂环己烷具有独特的二氧磷杂环骨架活性结构，已成为有机磷 化学应用研究关注的热点。1，3，2一二氧磷杂环己烷是一种重要的精细化工中间 体，广泛应用在农用杀虫剂、阻燃剂、抗氧剂和生物材料的合成等领域。 本文对5．乙基。5．丁基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的性质作了简要介绍，综 述了l，3，2一二氧磷杂环己烷的主要应用。确定了以三氯化磷和2．乙基．2．丁基．1， 3一丙二醇为原料，二氯甲烷为溶剂，合成5．乙基．5．丁基．2．氯一1，3，2一二氧磷杂环 己烷的工艺合成路线，考察了物料配比、反应时间、滴加时间、反应温度及溶剂 百分比含量等因素对反应目标产物收率的影响，适宜的反应条件为： 小时，溶剂百分比含量为60％。通过L9(34)正交试验和重复实验验证了所得工艺 条件的适宜性和稳定性，在此工艺条件下合成的BEOP含量在95％以上，收率在 96％以上。采用气相色谱对BEPD和PCI3的反应产物进行了定量分析，确定了一 种副产物的分子结构。首次通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对5一乙基-5一丁 基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的结构进行了表征。 对合成5．乙基．5一丁基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的反应机理进行了探讨， 认为2．乙基．2．丁基．1，3．丙二醇与PCI3的反应机理可能为SN2亲核取代反应。 关键词： 1，3．丙二醇1，3，2一二氧磷杂环己烷合成表征SN2亲核取代 ABSTRACT showthe l，3，2一dioxaphosphorinanecompounds uniquedioxan呷hosphorus whichformedasactiveunitofthese have -heterocyclic蚰mc饥le compounds，tlley becomehot in chemicals researchfield． points organophosphateapplied whichisan intermediatesinfinechemical 1，3，2-dioxaphosphorinane important be usedin and industry,Canwidely pesticides，flameretardants，antioxidantbiological otherfields． materials，and The of were properties of weresummarized．The introduced，theapplications 1,3，2一dioxaphosphorinane routeof BEOPfxom trichlorideandBEPDinthe of synthesis phosphorus present and as was factorswhicheffectonthereaction such CH2C12determined，the yield material timeand timeandsolvent ratio，reaction temperature，droppingper