两种中成药化学成分的HPLCMSMS定量分析.pdfVIP

目 录 中文摘要……………………………………………………………………………1 英文摘要…………………………………………………………………………4 研究论文 中成药化学成分的HPLC-MS／MS定量分析 引言……………………………………………………………………………………………．8 第一部分HPLC-MS／MS技术测定芩连片中1O种化学成分 前言……………………………………………………………………………．8刚看………………………………………………………………………………………．8 材料与方法…………………………………………………………………．10 结果………………………………………………………………………………………．．11 附图…………………………………………………………………………13 附表………………………………………………………………………………………17 讨j沧………………………………………………………………………………………．22 小结……………………………………………………。……………………………23 参考文献…………………………………………………………………．23 第二部分HPLC．MS／MS技术同时测定清火栀麦片中6种化学成分 前言……………………………………………………………………………………25刖蔷……………………………………………………………………………………………．25 材料与方法……………………………………………………………。26 结果………………………………………………………………………………………27 附图……………………………………………………………………………29 附表……………………………………………………………………………………．35 讨论……………………………………………………………………………………．38 小结……………………………………………………………………………………．39 参考文献…………………………………．．………………………39 结论…………………………………………………………………………………………………．43 综述液．质联用技术在中药研究工作中的应用…………………………．．44 致谢……………………………………………………………………………………………………53 个人简历……………………………………………………………………．．54 中文摘要 中成药化学成分的HPLC．MS／MS定量分析 摘 要 中成药是以中药为原料，根据中医药理论配伍、组方，按一定制备工 艺和方法制成的剂型。其成分复杂、多变，对其化学成分的分析应采用专 属性好、灵敏度好的方法。液质联用技术(如?LC-MS)兼具液相色谱的 分离功能和质谱的结构分析功能，具有高专属性、高灵敏度等优势，尤其 适合复杂体系的分析。本研究即以两种中药复方制剂清火栀麦片和芩连片 为研究对象，探索HPLC-MS／MS技术在中成药复杂体系中，同时定量分 析其多种化学成分的应用。 第一部分HPLC．MS／MS技术测定芩连片中10种化学成分 目的：建立使用HPLC-MS／MS技术定量芩连片中lO种化学成分的方 法，并用该方法对芩连片进行质量控制。 方法：采用多反应监测(MRM)模式监测芩连片中10种化学成分， 温度为650℃。本实验分别对质谱条件，色谱条件和样品的提取条件进行 了考察。质谱条件：单一对照品进行针泵进样，在Ql全扫描模式下寻找 ion 响应值最高的母离子，并在Productmode模式下寻找该母离子的子离 子，并对DP和CE电压进行优化。色谱条件：本研究考察了流动相中加 入的甲酸和乙酸铵的浓度(1mmol／L，2mmol／L，4retool／)对于峰响应值 和峰形的影响。由于盐酸黄柏碱有明显的溶剂效应，故对稀释溶剂甲醇的 浓度(5％，10％，20％)进行了考察。提取条件：分别对提取溶剂的种类(甲 min， 醇，70％甲醇，盐酸．甲醇(1：1