CaOZrO2La2O3固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯.pdf

哈尔滨I稃人学硕十学付论文 摘 要 存，且只有四方相Zr02衍射峰，个别样品出现了CaZr03衍射峰。添加稀土 元素La后，700。C焙烧下的样品均不同程度出现了CaZr03衍射峰。 SEM结果表明，固体碱样品主要为不规则块状物，表面有大量白色微小 颗粒相互聚集。BET测试结果显示稀土元素La的加入增加了固体碱的比表 量CaZr03的生成却使样品的比表面积下降。 17．2的范围内，因此，不属于固体超强碱。 对自制固体碱在酯交换法合成碳酸二异辛酯反应中的作用机理进行探 讨，采用固定因素实验轮换法，对催化反应的条件进行探索，确定最佳工艺 酸二甲酯和异辛醇总质量的1．5％。采用两步酯交换法合成碳酸二异辛酯，先 在反应物沸腾情况下搅拌回流反应2h，然后，接入蒸馏装置，除去生成的甲 醇，升温至130℃继续反应4h。 在相同反应条件下，该催化剂与其他一些碱性催化剂相比，具有产率高、 方便回收、重复使用性好的优势，若经过重复再生处理，使用7次后产物收 率仍可达到58．4％。 对多次减压蒸馏提纯后的合成样品进行傅立叶红外光谱、1H-NMR核磁 共振谱分析测试，分析结果表明，样品与碳酸二异辛酯的化学结构相吻合， 催化剂对酯交换合成碳酸二异辛酯具有良好的催化性能，产物收率较高。 哈尔滨I‘稃大学硕十学衍论文 关键词：固体碱；催化剂；酯交换；碳酸二甲酯：异辛醇 哈尔滨l’稃人学硕十学付论文 ABSTRACT The solidbase were by ZrOu、 CaO／Zr02·La203catalystsprepareddipping method in solutionandcalcined Zr02一La203 Ca(N03h preparedby precipitation at XRDresultsshowedthatCaOand coexisted different Zr02 temperatures．The insolidsolutioninall atthecalcination of 400C～600。C， samples temperature existedin were inseveral and Zr02 tetragonalphase．CaZr03generated samples oflanthanonLa． were 700。Cofthe addition CaZr03generatedat samples TheSEMresults thatthe weretheabnormal suggestedsamples spotadjunet their BET andlotsofwhiteminutenesswere on surface．The grainsaggregated resultsrevealedthattheadditionofLaincre