固体超强酸SO42TiO2La3催化合成TDCPP、TBC研究.pdfVIP

摘要 摘要 以三氯氧磷和环氧氯丙烷合成磷酸三(1，3一二氯-2-丙基)酯(TDCPP)，以柠檬 酸、正丁醇合成柠檬酸三丁酯(TBC)。考察了TDCPP和TBC的酯化合成体系。研 究了固体超强酸so,／Ti 剂的活性评价和物化性能表征来研究催化剂的结构与性能的关系，为固体超强酸 催化合成TDCPP和TBC的工业化提供了有益的依据。 首先通过正交实验，考察了硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度、焙烧时间对固 等方法对催化剂进行了表征。 对TDCPP的酯化反应进行了考察，分别在TiCl．、AICI。和自制固体超强酸催 化剂so,2一／Ti 的合成反应中的催化性能和稳定性。结果表明硫酸浓度为0．8mol／L，焙烧温度为 550C，La3+的用量为5mol％，浸渍时间为24h，焙烧时间为3h，此时所制得催化 剂具有较高的催化活性，TDCPP的产率高达98．5％。并通过IR，热分析等对TDCPP 的结构进行了表征。 对柠檬酸三丁酯(TBC)的酯化反应进行了考察，分别在无催化剂、浓硫酸、 合成反应中酸转化率、出水量与反应时间的关系，并在固体超强酸催化剂催化下 通过单因素实验对酸醇比、催化剂用量等酯化反应条件进行了优化。当催化剂用 量为总质量的3．5％，酸醇摩尔比为l：4．5，酯化温度控制在145℃左右时产率 高达96．4％．通过IR、热分析对TBC、ATBC的结构进行了表征。 TBC 关键词：TDCPP 固体超强酸SO,}／TiO。／L矿酯化 Abstract Abstract To and is phosphorusoxychloride of epichlorohydrinSynthes alcohol (1，3-dichloro一2一propyl)ester(TDCPP)，citricacid，n-butyl of synthesisTributylCitrate(TBC)．The ofthe catalyticproperties SO,2。／Ti02／La3+inesterificationofcitricacidwithn-butanoland catalyst with were phosphorus studied．The oxychlorideepichlorohydrin correlationbetweenitsstructureand wasalso propertiesinvestigated． And evaluationofthe of and through activitycatalystsphysico—。chemical characterizationofthe to the between catalystsstudy relationship structureand ofthe ofsolid properties c