tio2掺杂硅凝胶的制备及其高温绝热性能研究.pdfVIP

Preparation of TiO2 doped silicon aerogels and study on the high temperature thermal insulation properties A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Sun Dengke Supervisor：Prof. Geng Gangqiang Chang’an University, Xi’an, China 摘 要 超级绝热材料硅气凝胶的导热系数仅为 0.02 W/(m ·K) ，在常温下比静止空气还要 低。但当环境温度升高，超过 500℃时红外辐射传热加剧，由于纯硅气凝胶对红外线具 有透过作用，所以辐射导热系数急剧增加，限制了其在高温环境下的应用。为了使硅气 凝胶在高温环境下仍具有较低的导热系数，本文选择对红外线具有散射吸收效果的遮光 剂对纯硅气凝胶进行了掺杂工艺研究。 本文采用对红外线具有高散射和吸收作用的 TiO2 粉末（钛白粉）作为红外遮光剂， 以水玻璃为硅源，稀释后用阳离子交换树脂进行交换处理，选用甲酰胺为化学干燥剂， 以 1mol/L 氨水调节体系 pH 值，凝胶后以正硅酸乙酯乙醇混合液老化，用正己烷进行溶 剂交换后通过分级干燥法制得掺杂量 1% -15% （质量分数）的TiO2 掺杂硅气凝胶。本 文研究了 TiO2 遮光剂的掺杂工艺，分析了遮光剂的种类和含量、碱性催化剂以及高温 环境对 TiO2 掺杂硅气凝胶微观结构和高温绝热性能的影响。并通过扫描电镜、X 射线 衍射、N2 吸附－脱附法以及傅立叶红外光谱仪和导热系数仪等对 TiO2 掺杂硅气凝胶的 组织性能、表面形貌、孔结构和高温导热系数等进行了分析评价。 试验结果显示，TiO2 掺杂硅气凝胶属于三维纳米孔网络骨架结构材料，钛白粉在离 子交换后 30 分钟（凝胶 2 小时）左右加入体系中，以 700 r/min 搅拌超声 30 分钟分散 效果最好。TiO2 粒子镶嵌于硅气凝胶基体中，粒径均匀分散良好。随着掺杂量的增加， 2 硅气凝胶的孔径分布范围逐渐变宽，样品比表面积超过了 650cm /g ，平均孔径在 40 纳 米左右。TiO2 的加入有效的降低了材料红外透过率，随着 TiO2 掺杂量的增加，样品的 红外透过率不断减小，在 2~8μm 波段内掺杂 10% TiO2 硅气凝胶最大红外透过率降低 50% 。TiO2 的加入对提高材料的红外消光作用效果明显。掺杂 TiO2 硅气凝胶经 300-1000℃高温处理后仍呈非晶状态，TiO 粒子与 SiO 胶粒无化学键合，组织结构稳定 2 2 性良好。高温处理后掺杂 TiO2 硅气凝胶最大红外透过率出现的波段向短波方向移动， 降低程度略有减小。导热系数测量显示500℃和 800℃下 10%的TiO2 掺杂硅气凝胶导热 系数仅分别为 0.0372 W/(m ·K)和 0.0495 W/(m ·K) ，等效热辐射计算表明 TiO2 的加入 大大提高了硅气凝胶的高温绝热性能。 关键词：硅气凝胶，TiO 掺杂，红外遮光剂，红外透过率，高温绝热，导热系数 2 i Abstract The thermal conductivity of super insulating material silica aerogels is only 0.02 W/(m ·K), which is lower than still air ’s thermal conduc