橡胶和石油减阻现代仪器分析方法研究.pdf

摘要 橡胶和聚仅．烯烃减阻剂的广泛应用，对高分子材料的分析测试提出了更多的 要求。对于聚烯烃类化合物的成分分析，裂解气相色谱．质谱法的定性干扰小， 定量精度最高。本课题主要应用裂解气相色谱．质谱对于橡胶和减阻剂进行分析 研究。围绕这两种高聚物，本课题主要进行了以下研究工作： 第一，应用裂解气相色谱．质谱分别在550至800℃间隔25℃下对天然橡胶、 丁苯橡胶和顺丁橡胶进行了热裂解研究。研究结果表明各种橡胶随着裂解温度的 升高，裂解产物中芳香烃类化合物增多：当温度高于675℃后，发现三种橡胶的 裂解产物趋于一致。 第二，通过实验分别选取二聚异戊二烯、苯乙烯和4．乙烯基环己烯为天然橡 胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶的鉴别和定量的特征裂解产物；在热裂解温度为550℃ 时对于这三种橡胶组成的共混样品进行定量分析。开发了新的橡胶膜进样法，即 首先采用环己烷作为溶剂将橡胶样品溶解，然后将橡胶溶液制成橡胶膜注射到裂 解器中进行分析。该方法虽然所用时间长，但是其定量误差的绝对值为1．2％到 8．1％，比直接采用固体颗粒进样法的定量误差的绝对值芝．4％到13．0％要小，因 此采用新方法定量结果可靠性高。 第三，应用特征峰和特征离子峰面积对共混橡胶体系进行定量分析，建立对 共混橡胶样品进行定量分析的计算公式。当采用选择特征离子峰来对共混橡胶样 品进行定量分析时，其精确度比直接应用特征裂解产物的面积的定量精确度要 高，定量误差低于10％。 第四，建立聚仅．烯烃减阻剂产品成分分析方法，即首先用离心分离方法分离 聚a．烯烃减阻剂产品，得到基液和高聚物，然后应用裂解气相色谱．质谱检测基 液成分，同时检测聚伍．烯烃原料残余物，用以推断高聚物成分，再进一步应用裂 解气相色谱．质谱检测高聚物成分，该方法在对国内已知成分测试样品的检测中 得到验证。 关键词：裂解气相色谱．质谱橡胶橡胶膜进样法减阻剂成分分析 ABSTRACT Withthewide ofrubber application and n-olefin poly dragreducingagent aremore onthe (DRA)，thererequirementspolymeranalysis．Onpolymeranalysis， pyrolysis／gas the chromatography／massspectrometry(PY／GC／MS)isless+ interference andmore this andDRAwas thesis，rubber precise．In analyzedby PY／GC／MS． rubber Firstly,threesamples，natural butadiene at PY／GC／MS from rubber(BR)，wereanalyzedby temperatures pyrolysis 550to800C25Cincreaseto the of by studyinfluence tothe pyrolysistemperature resultsshowedthatthearomatic