正硅酸乙酯的sl-gel反应与微滴乳液聚合中的原位纳米杂化.pdf

摘要 本文研究两种不同体系的溶胶一凝胶反应动力学，并且在对正硅酸乙酯溶胶 凝胶反应有初步了解的基础上，采用微滴乳液聚合与溶胶一凝胶法相结合的方法 成功地制备了有机无机杂化的纳米乳胶粒。溶胶凝胶实验结果表明，水一乙醇体 系溶胶凝胶反应在同种酸催化作用下，pH值越低，水解速率越大，其凝胶化时间 越长；有机酸作用下的凝胶化时间比无机酸要短；在水硅比大于2的条件下，水 硅比对溶胶凝胶反应速率基本没有影响。非水解的甲酸体系溶胶凝胶反应甲酸浓 度的增大，溶胶凝胶反应速率增快，凝胶时间也随之变短，微量水、提高温度均 促进溶胶凝胶反应的进行，缩短凝胶时间；醇类溶剂、硅烷偶联剂KH．570对于 溶胶凝胶反应体系具有稳定作用，延长凝胶时间。 本文采用微滴乳液聚合与溶胶一凝胶法相结合的方法成功地制备了有机无机 杂化的纳米乳胶粒，并用动态光散射和差示扫描量热分析对产物进行了表征。探 讨了各实验参数，包括乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、引发剂过硫酸钾(KPS) 浓度、Si0。含量对产物粒径影响。实验结果表明，随着SDS浓度的增大，乳胶粒 的粒径逐渐减小；随着体系内Si0。含量的增大，杂化材料的玻璃化转变温度逐渐 增高；产物的粒径基本不受引发剂浓度的影响，这进一步证明了珠滴成核占主导 的反应机理。另外，通过成膜后力学性能分析表明，无机组分的加入对于材料的 韧性及刚性都有一定程度的增强。 关键词：正硅酸乙酯；溶胶．凝胶法；微滴乳液聚合；杂化材料 ABSTRACT Inthis differentreactionkineticsof orthosilicatewere paper，two Sol-gel tetraethyl thebasicfoundationofthe reactionof investigated．On Sol—gel tetraethylorthosilieate， nanosizedlatex were miniemulsion in hybrid particlespreparedby polymerization combinationwiththe thewater-ethanolreaction sol-gelprocess．In sol—gel system theresultsshowedthatthelowerthe valuewiththesameacid pH catalyst，thehigher the thelessthe time．Ittakeslesstimewiththe hydrolysisrate，and gelation catalysis acidthan acid．Andthereisnoeffectoftheratioof on of H20／Si organic inorganic reactionontheconditionofratiowhichis thantwo．The Sol—gel higher Sol—gel of the of reactionformicacid showedthat theconcentrationformic system higher acid， thefaster thereaction thelessthe addition