2，6-二氯苯并恶唑的合成工艺及研究.pdfVIP

浙江大学硕士论文 2，6-二氯苯并恶唑的合成工艺研究 摘要 2，6一二氯苯并恶唑是合成低毒、高效、低残留的植物保护剂(如 乙酯)的重要中间体。本文探讨了合成2，6一二氯苯并恶唑的方法以 及其中间体苯并恶唑酮以及6一氯苯并恶唑酮的制备工艺，着重探讨 了这三个中间体制各工艺条件及关键因素的优化，主要内容可分为三 部分： 第一是苯并恶唑酮的制备。以邻氨基苯酚为原料，通过与尿素在 有机溶剂中的反应制得。文中通过单因素优化及正交优化实验，确定 了较佳的反应条件，反应收率达到89％，产品纯度达到要求，最终产 物经红外光谱分析，确认为目标产物。 第二是6～氯苯并恶唑酮的制备。通过苯并恶唑酮在适当的溶剂 中与氯化试剂磺酰氯的反应制得。本文利用了氯化试剂磺酰氯反应的 完全性和苯并恶唑酮苯环上取代的选择性，文中通过单因素优化及正 交优化实验，确定了较佳的反应条件，制得的产品纯度较高，收率约 为86％，通过重结晶，产品纯度基本符合要求，最终产物经红外光谱 分析，确认为目标产物。 的溶剂中与过量的氯化试剂五氯化磷反应，经结晶去除五氯化磷，滤 液经减压蒸馏制得产品。