食品中多种植物生长调节剂同时分析新技术的研究及其应用.pdf

摘要 摘要 近年来，随着植物生长调节剂种类的不断增多，其在农业上的应用也日益 广泛。植物生长调节剂的滥用及使用不当，导致了其在食品上的残留现象逐渐 增多，由此引发的食品安全事故也频繁发生，植物生长调节剂在食品中的残留 也成为影响我国食品安全的主要因素之一。因此，研究建立水果、蔬菜中植物 生长调节剂残留分析新方法是很有必要的。同时，以往对于生长素的研究，主 要是从生物角度研究生长素的含量对植物生长、果实成熟等方面的影响，而对 食品中生长素的残留分析的报道相对较少。本文采用现代样品前处理技术及分 析技术，研究建立了水果蔬菜中多种生长素同时分析新方法，结果令人满意。 主要研究成果如下： 1．建立了白萝b中2一萘氧乙酸、2,4．D、萘乙酸三种植物生长调节剂同时测 定的高效液相色谱．电喷雾离子化质谱(LC．ESI／MS)分析方法。采用丙酮 作为提取剂，具有提取效率高、污染小等优点。同时选用超声提取法，采用正 交试验设计对白萝b中三种常用植物生长调节剂同时提取的主要条件进行了优 化，并考察了不同条件下液．液萃取法对样品的净化效率。结果表明，三种植物 良好。2．萘氧乙酸、2,4．D以及萘乙酸的检测限分别为3．2 ng／mL、7．3ng／mL、4．9 ng／mL。在0．01mg／kg、0．05mg／kg和O．50mg／kg三个水平上对白萝卜进行了加 标回收试验，平均回收率在77．6％～105．1％之间，相对标准偏差在3．5％～15．9％ 之间。该方法满足植物生长调节剂的检测要求，可应用于同时测定白萝b中多 种植物生长调节剂。 2．将微波辅助提取技术应用于水果中的植物生长调节剂的提取，并采用正 交试验设计对提取条件进行了优化，考察了弗罗里硅土．柱层析法、732型阳离 子交换树脂．固相萃取法、PSA．分散固相萃取法以及液．液萃取法四种净化方法对 梨样品的净化效率，最终选择液．液萃取法作为本实验的净化方法。在此基础上 建立了测定梨中吲哚．3．乙酸、吲哚．3．丙酸、2．萘氧乙酸、2,4．D、萘乙酸、萘乙 酸甲酯六种植物生长调节剂的高效液相色谱．电喷雾离子化质谱法分析方法。在 O．01mg／kg、0．05mg／kg和0．50mg／kg三个水平上对梨进行了加标回收试验，IAA、 Il 摘要 98．8％，相对标准偏差(RSD)为1．4％～lO．3％，检测限为1．31ng／mL9．48ng／mL。 该方法具有检测限低、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点，满足检测要求。 同时实验还对2个品种的梨中植物生长调节剂残留进行了检测，结果满意。 3．建立了离子色谱．荧光法同时测定蔬菜中多种植物生长调节剂分析新方 法，系统考察了不同淋洗液对4种生长素分离结果的影响，综合考虑4种生长 素的最佳激发波长、最佳发射波长以及检测的线性范围，选择了最佳的检测波 长。同时选用微波辅助提取法，采用正交试验设计对白萝b中NAA、IPA、IBA 及2-BNOA四种常用植物生长调节剂同时提取的主要条件进行了优化。在最优 条件下，NAA、IPA、IBA及BNOA在白萝b中O．01 mg／kg、0．05mg／kg及0．2 mg／kg三个水平的添加回收实验中，平均回收率分别为91．4％～98．9％、 ％--3．5％。4种生长素的检测限为O．029 ng／mL--一0．722ng／mL。结果表明该方法 具有检测限低、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点，满足检测要求，可应 用于白萝b中多种植物生长调节剂的同时检测。 关键词：高效液相色谱．电喷雾离子化质谱； 离子色谱；荧光检测；超声波提取； 微波辅助提取；植物生长调节剂； 白萝b；梨 III Abstract ABSTRACT Plant rolesi