超支化聚缩水甘油的氟封端的分析.pdf

超支化聚缩水甘油的氟封端研究 摘 要 本文利用对外部羟基保护的方法成功将线形氟碳链和超支化聚 缩水甘油的内部羟基反应 合成了内部以线形氟碳链为臂的内部亲 油外部亲水的氟改性超支化聚缩水甘油 并通过核磁共振 NMR 红外光谱 IR 液相色谱 质谱联用 LC-MS ,凝胶渗透色 谱(GPC),元素分析 EA 等表征手段对其分子量 支化度等分 子结构信息和氟含量 羟基转化率进行了表征 得到其支化度为 0.4 内部羟基反应率为 30 左右 主要是线性单元 L14 参与反应 利用差热分析 DSC 乌氏粘度仪等测试方法对其结晶性能 热性能 特征粘度进行了初步研究 发现该聚合物在测试范围内 为无定型态 具有较低的玻璃化转变温度 改性后聚合物玻璃化转 变温度提高 改性后的聚合物特征粘度也有很大的提高 另外 本文研究比较了两种合成方法中的羟基转化率 1 将第三 章的产物和全氟醋酸酐反应 2 将超支化聚缩水甘油和全氟醋酸酐 直接反应 用 IR NMR 对两种合成方法得到的产物进行表征 分 析比较羟基转化率 通过红外测试 看到前一种合成方法使更多的 羟基参加了反应 通过核磁测试对羟基含量进行计算 发现前一种 合成方法羟基反应率达 40.5 而后一种合成方法的羟基反应率为 22.8 该聚合物在其在添加剂 润滑剂 和涂料方面有广阔的应用前 景 其内部亲油 外部亲水 结构独特 同时聚缩水甘油和氟碳聚 合物都具有良好的生物相容性 相信在生物医药方面将会有潜在 的应用 另外 利用超支化聚合物内外部官能团的性质差别进 行分步接枝的合成方法能够在超支化聚合物改性研究中得到广 泛应用 关键词 超支化 缩水甘油 氟 保护法 羟基转化率 ABSTRACT By protecting the outer hydroxyl groups, linear perfluroalkyls were successfully grafted into the inner hydroxyl groups in hyperbranched polyglycidol. The resulting polymers were characterized by 13C- NMR, IR, LC-MS, EA, GPC, DSC, and Ubbelohde viscometer. The important parameters about structure were obtained. The Degree of branching (DB) is 0.4. The conversion of inner hydroxyl groups is 30 , and the hydroxyl groups took reaction are mainly linear units (L14). XRD and DSC results suggest the sample is amorphous within the experiment range. The differences between the spin-spin relaxation times indicate that terminal segments of star are more flexible than the core. Crystallinity, thermal property and viscosity were investigated by DSC and Ubbelohde viscometer. In the range of testing temperature, the polymers are amorphism, and have very low Tg. Tg