《1,5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺衍生物的光谱研究》.pdfVIP

第17卷第5期 分析科学学报 2001年10月 V01．17No．5 ANALYTICALSCIENCE Oct． 200i JOURNAI。OF 文章编号：t006—6144(2001)05—0395—04 1，5一苯并硫氮杂卓a一氨基一卢内酰胺衍生物的光谱研究 杨秋青李媛李旭 (河北师范大学实验中心，化学系，石家庄，050016) 摘要：苯并硫氮杂卓一p一内酰胺化合析是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物，它 的抗生素生理活性与其结构有着密切联系，为使该类化合物曼具生理活性和优良药 效，合成了六种新的1，5一苯并硫氮杂卓n一氨基一p一内酰胺衍生物。通过核磁共振氢、 碳谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)及元素分析确定了其衍生物结构。分析和讨 论了该类衍生物的光谱特征及其规律．确定谊类衍生物结构的分析判据。 关键词：1，5一苯并硫氮杂卓；衍生物；1H、”CNMR；1R；MS 中图分类号：0657．61；0657．63；0656．23文献标识码：A 苯并硫氨杂卓是七员杂环的苯并稠环体系．它们大多数是具有强烈生理活性和药用价值分子，该类 化合物母核上的杂原子可以是N、O、S、P、Se等，1，5一苯并硫氨杂卓是这一类具有重要生理活性的杂环 化合物“‘“。对于大多数青霉素、头孢菌素、诺卡菌素等类的抗菌活性来说，肛内酰胺环上的“氨基或酰 胺基是必不可少的‘”“，故在合成前对氨基进行保护，通过其分子中亚胺双键(c—N)与弱碱作用下产 生的烯酮进行环加成反应，可以得到含有硫氮杂卓和p内酰胺两个活性单元的新型杂环化合物，这项 工作对于发现具有特殊功能和新的生理活性化合物将有重要意义。 本文主要研究六种新的1，5一苯并硫氨杂卓*氨基一皿内酰胺衍生物的光谱特征及其规律，确定该 类衍生物结构的分析判据。 l实验部分 1．1仪器与试剂 电离源为EI。 所用试剂均为分析纯，下述溶剂需特殊处理： kPa镏分，储放于棕色瓶中， N，N一二甲基甲酰胺：无水硫酸镁干燥过夜，减压蒸镏，收集66‘C／4．8 加入分子筛(甲A型)，保存备用。四氢呋喃：500mL四氢呋喃加入50 g无水氯化钙，浸泡一天后过滤， 滤液用金属钠丝浸泡刊无气泡放出后，在隔绝潮气条件下与氢化锂铝回流，然后常压蒸镏，收集64～ 66C镏分。甲苯：钠丝干燥．三乙胺：氢氧化钠干燥，重蒸。 1．2合成路线 具体合成路线如下： 01—03 收稿日期：2001 通讯联系人：杨秋青 基金项目：河北省教委资助项目 395 万方数据万方数据 第5期 檑秩青等；1，5-革井硫氮杂卓俨氨基书内酰胺衍生物的光谱研究 第17卷 0 |I C C 、 ＼。c。，cooH!旦!!．